|
Advanced electron diffraction methods for structural description of zeolites
Laštovičková, Anna ; Mazur, Michal (vedoucí práce) ; Tyrpekl, Václav (oponent)
Elektronová difrakce (ED) je metoda používaná pro stanovení struktury krystalických materiálů. Představuje alternativu k monokrystalické rentgenové difrakci (SCXRD), která je často omezena velikostí syntetizovaných krystalů. Elektronová difrakce umožňuje analýzu materiálů v nanoměřítku, což ji činí užitečnou pro vzorky, jejichž krystaly jsou pro jiné metody příliš malé. Ke sběru difrakčních obrazců využívá elektrony a lze ji měřit v transmisním elektronovém mikroskopu (TEM). Analýzou získaných difrakčních obrazců lze stanovit parametry krystalické buňky, typ mřížky, a dokonce i samotnou krystalickou strukturu. Nicméně stanovení struktury ze standardních difraktogramů vyžaduje rozsáhlé znalosti a sběr těchto dat je časově náročný. Současný vývoj ED se zaměřuje na usnadnění a automatizaci sběru a zpracování dat. V případě kontinuální rotační elektronové difrakce (cRED) trvá sběr dat pouze několik minut, což umožňuje stanovení struktury materiálu během jediného dne. V této práci představuji využití metody cRED pro strukturní charakterizaci zeolitů. Tyto materiály jsou často syntetizovány jako polykrystalické vzorky s nanokrystaly. Proto jejich strukturu většinou nelze určit pomocí SCXRD. Prášková rentgenová difrakce (PXRD) je standardní technikou pro ověření struktur zeolitů, avšak stanovení struktury...
|
|
Nanosponge MFI zeolites functionalized with metal nanoparticles for catalysis
Laštovičková, Anna ; Mazur, Michal (vedoucí práce) ; Vyskočilová, Eliška (oponent)
Kovové nanočástice imobilizované na různých nosičích vykazují vynikající katalytickou aktivitu během hydrogenačních reakcí. Zeolity se používají jako nosiče hlavně díky jejich porézní struktuře. V této práci byly kovové nanočástice imobilizovány na MFI nanosponge zeolity. Tyto zeolity (založené na čistém oxidu křemičitém a degalované) byly impregnovány čistou platinou a platinou ve směsi s prvky vzácných zemin (cer, lanthan a ytrium), které utvořily slitiny. Hlavním cílem této práce bylo zkoumání aktivity bimetalických nanočástic, které jsou imobilizované na zeolitech, během hydrogenace cinnamaldehydu (skořicového aldehydu). Tato reakce je univerzální modelovou reakcí, a to zejména díky přítomnosti tří různých redukovatelných skupin (C=C dvojná vazba, C=O vazba a benzenový kruh) v molekule skořicového aldehydu. Cílem bylo zaměřit se na selektivitu připravených katalyzátorů k třem možným produktům této reakce (hydrocinnamaldehyd, cinnamyl alkohol a hydrocinnamyl alkohol). Slitiny kovů se lépe tvoří na degalovaných zeolitech, a to díky defektům ve struktuře, které se nazývají silanolová hnízda. Tyto defekty stabilizují bimetalické nanočástice. Navíc připravené vzorky s degalovanými nosiči vykazovaly větší povrch. Pro srovnání byly připraveny zeolity z čistého oxidu křemičitého impregnované danými...
|