|
| |
|
|
Optimalizace stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích metodou kapilární zónové elektroforézy s využitím organických rozpouštědel jako aditiv v základním elektrolytu
Šindelková, Martina ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
OPTIMALIZACE STANOVENÍ SEPTONEXU VE FARMACEUTICKÝCH PŘÍPRAVCÍCH METODOU KAPILÁRNÍ ZÓNOVÉ ELEKTROFORÉZY S VYUŽITÍM ORGANICKÝCH ROZPOUŠTĚDEL JAKO ADITIV V ZÁKLADNÍM ELEKTROLYTU Pro stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí. Optimální podmínky pro separaci a stanovení septonexu byly následující: základní elektrolyt 30mM MES upravený 200mM TRISem na pH = 7,0, který obsahuje (2-hydroxypropyl)-β-cyklodextrin o koncentraci 12,5mg/ml a 20% (objemových) acetonitrilu, pracovní napětí 25kV, teplota termostatu kapiláry 25řC, nástřik vzorku 6 sekund při tlaku 50mbar. Jako vnitřní standard byl použit arginin (200µg/ml). Pík septonexu byl dostatečně separován od píku vnitřního standardu i od EOF. Analýza byla provedena v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50µm, celková délka 75cm a délka k detektoru 45cm). Analýza trvala méně než 5 minut, s promýváním kapiláry méně než 13 minut. Kalibrační závislost byla pro septonex lineární v rozsahu 75µg/ml - 400µg/ml, korelační koeficient r = 0,9997. LOD byl 13,5μg/ml a LOQ byl 45μg/ml. Metoda je použitelná jak pro kvalitativní, tak pro kvantitativní analýzu HVLP obsahujících septonex.
|
|
|
Stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích metodou kapilární zónové elektroforézy s vodivostní detekcí
Šindelková, Martina ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
STANOVENÍ SEPTONEXU VE FARMACEUTICKÝCH PŘÍPRAVCÍCH METODOU KAPILÁRNÍ ZÓNOVÉ ELEKTROFORÉZY S VODIVOSTNÍ DETEKCÍ Byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí pro stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích. Optimální podmínky pro separaci a stanovení septonexu byly následující: základní elektrolyt 30mM MES upravený 20mM TRISem na pH = 7,0, který obsahuje (2-hydroxypropyl)-β-cyklodextrin o koncentraci 12,5mg/ml, 25kV, 25řC, nástřik 15 sekund při tlaku 50mbar. Jako vnitřní standard byl použit N,N-dimethylethanolamin (200µg/ml). Pík septonexu byl dostatečně separován od píku vnitřního standardu i od EOF. Analýza byla provedena v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50µm, celková délka 75cm a délka k detektoru 45cm). Analýza trvala méně než 4 minuty, s promýváním kapiláry méně než 16 minut. Kalibrační závislost byla pro septonex lineární 75µg/ml - 300µg/ml, korelační koeficient r = 0,9976. LOD byl 9μg/ml a LOQ byl 30μg/ml. Při stanovení septonexu v reálném farmaceutickém přípravku byla pozorována špatná opakovatelnost ploch analytu, způsobená patrně nedokonalým potlačením adsorpce septonexu na vnitřní stěnu křemenné kapiláry. Tento problém bude moci být pravděpodobně vyřešen přídavkem organických rozpouštědel do elektrolytu nebo použitím modifikovaných...
|
|
| |
|
|
Optimalizace stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích metodou kapilární zónové elektroforézy s využitím organických rozpouštědel jako aditiv v základním elektrolytu
Šindelková, Martina ; Pospíšilová, Marie (oponent) ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce)
OPTIMALIZACE STANOVENÍ SEPTONEXU VE FARMACEUTICKÝCH PŘÍPRAVCÍCH METODOU KAPILÁRNÍ ZÓNOVÉ ELEKTROFORÉZY S VYUŽITÍM ORGANICKÝCH ROZPOUŠTĚDEL JAKO ADITIV V ZÁKLADNÍM ELEKTROLYTU Pro stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí. Optimální podmínky pro separaci a stanovení septonexu byly následující: základní elektrolyt 30mM MES upravený 200mM TRISem na pH = 7,0, který obsahuje (2-hydroxypropyl)-β-cyklodextrin o koncentraci 12,5mg/ml a 20% (objemových) acetonitrilu, pracovní napětí 25kV, teplota termostatu kapiláry 25řC, nástřik vzorku 6 sekund při tlaku 50mbar. Jako vnitřní standard byl použit arginin (200µg/ml). Pík septonexu byl dostatečně separován od píku vnitřního standardu i od EOF. Analýza byla provedena v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50µm, celková délka 75cm a délka k detektoru 45cm). Analýza trvala méně než 5 minut, s promýváním kapiláry méně než 13 minut. Kalibrační závislost byla pro septonex lineární v rozsahu 75µg/ml - 400µg/ml, korelační koeficient r = 0,9997. LOD byl 13,5μg/ml a LOQ byl 45μg/ml. Metoda je použitelná jak pro kvalitativní, tak pro kvantitativní analýzu HVLP obsahujících septonex.
|
|
|
Stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích metodou kapilární zónové elektroforézy s vodivostní detekcí
Šindelková, Martina ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
STANOVENÍ SEPTONEXU VE FARMACEUTICKÝCH PŘÍPRAVCÍCH METODOU KAPILÁRNÍ ZÓNOVÉ ELEKTROFORÉZY S VODIVOSTNÍ DETEKCÍ Byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí pro stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích. Optimální podmínky pro separaci a stanovení septonexu byly následující: základní elektrolyt 30mM MES upravený 20mM TRISem na pH = 7,0, který obsahuje (2-hydroxypropyl)-β-cyklodextrin o koncentraci 12,5mg/ml, 25kV, 25řC, nástřik 15 sekund při tlaku 50mbar. Jako vnitřní standard byl použit N,N-dimethylethanolamin (200µg/ml). Pík septonexu byl dostatečně separován od píku vnitřního standardu i od EOF. Analýza byla provedena v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50µm, celková délka 75cm a délka k detektoru 45cm). Analýza trvala méně než 4 minuty, s promýváním kapiláry méně než 16 minut. Kalibrační závislost byla pro septonex lineární 75µg/ml - 300µg/ml, korelační koeficient r = 0,9976. LOD byl 9μg/ml a LOQ byl 30μg/ml. Při stanovení septonexu v reálném farmaceutickém přípravku byla pozorována špatná opakovatelnost ploch analytu, způsobená patrně nedokonalým potlačením adsorpce septonexu na vnitřní stěnu křemenné kapiláry. Tento problém bude moci být pravděpodobně vyřešen přídavkem organických rozpouštědel do elektrolytu nebo použitím modifikovaných...
|
host ::
RSS.