|
|
Příprava a charakterizace magnetických nosičů z hypersíťovaných polystyrenových mikročástic a jejich použití v biosenzoru
Šálek, Petr ; Šňupárek, Jaromír (oponent) ; Šafařík,, Ivo (oponent) ; Horák, Daniel (vedoucí práce)
Cílem dizertační práce bylo vyvinout a charakterizovat funkcionalizovaný vysoce magnetický polymerní nosič mikrometrové velikosti s úzkou distribucí velikostí, který bude vhodný pro následné bioaplikace. Přitom byl sledován vztah mezi strukturou a vlastnostmi produktu. Výchozí monodisperzní poly(styren-co-divinylbenzenové) [P(St-DVB)] mikročástice s různým obsahem divinylbenzenu (DVB) byly připraveny disperzní polymerizací. Sledován byl vliv typu rozpouštědla, iniciátoru, koncentrace a způsob dávkování DVB na morfologii, velikost a distribuci velikostí částic. Aby byly částice porézní s velikostí pórů v řádu desítek nanometrů, byly nízce zesítěné P(St-DVB) mikročástice hypersíťovány za přítomnosti chloridu číničitého jako katalyzátoru. Dosaženo bylo vysokých hodnot specifického povrchu částic (> 1000 m2/g) a vysokého obsahu mikropórů (cca. 0.6 ml/g). Samotnému hypersíťování předcházela chlormethylace mikročástic. Studován byl vliv tří různých chlormethylačních činidel na porézní vlastnosti produktu. Mikročástice byly následně funkcionalizovány sulfonovými nebo aminovými skupinami, které usnadnily zachycení magnetického oxidu železa vysráženého uvnitř porézní struktury. Na funkcionalizované vysoce magnetické mikročástice byl posléze imobilizován anti-ovalbumin, ovalbumin a nakonec anti-ovalbumin značený křenovou peroxidázou. Přidáním peroxidu vodíku k suspenzi takovýchto mikročástic došlo ke změně elektrického proudu, což umožnilo kvalitativní detekci ovalbuminu imobilizovaného na funkcionalizovaných magnetických mikročásticích.
|
|
|
Příprava uspořádaných polyurethanů na bázi LC poly(butadien)diolů
Poláková, Lenka ; Sedláková, Zdeňka (vedoucí práce) ; Šňupárek, Jaromír (oponent) ; Hamplová, Věra (oponent)
7 Souhrn Základem této dizertační práce je syntéza a charakterizace nízkomolekulárních mesogenních thiolů a poly(butadien)diolů a polyurethanů s kapalně-krystalickými bočními řetězci. V rámci této práce byly řešeny následující úkoly: Byly syntetizovány dvě skupiny nízkomolekulárních sloučenin obsahujících bifenyl nebo azobenzen ve své rigidní části: N YNOSHXO SH Y = -H -OCH3 -O(CH2)3CH3 -O(CH2)7CH3 X = -H -CN Složení a struktura připravených jednotek byly potvrzeny elementární analýzou a 1 H NMR spektroskopií. Thermické chování, především teplotně závislá tvorba mesofází, bylo studováno diferenční skenovací kalorimetrií (DSC), polarizační optickou mikroskopií (POM) a rozptylem paprsků X (SAXS, WAXS). Bylo nalezeno, že přítomnost a typ substituentu na mesogenním jádru výrazně ovlivňuje uspořádání molekul thiolu do LC fáze. Syntetizované thioly byly adovány na dvojné vazby komerčně dostupného telechelického poly(butadien)diolu Krasolu LBH 3 000 (deklarovaná Mn ~ 2 600 Da, Mw/Mn = 1.10) v přítomnosti radikálového iniciátoru (AIBN). Molární poměr thiol/dvojné vazby se pohyboval v rozmezí od 0.15 (resp. 0.2) do 1.0 pro každý typ thiolu. Struktura výsledných hřebenovitých polymerů a rozsah roubovacích reakcí byly zjišťovány elementární analýzou, 1 H NMR spektroskopií a size-exclusion chromatografií (SEC)...
|
|
|
Superparamagnetické nano- a mikročástice s hydrofilními povrchy
Babič, Michal ; Horák, Daniel (vedoucí práce) ; Šňupárek, Jaromír (oponent) ; Šafařík, Ivo (oponent)
Souhrn Tato práce se zabývá přípravou superparamagnetických nano- a mikročástic s hydrofilními povrchy pro bioaplikace. Práce je rozdělena do tří částí podle typu experimentálně řešené problematiky. První část popisuje výběr a optimalizaci syntézy produkující superparamagnetické nanočástice oxidů železa s vhodnými toxikologickými, morfologickými a fyzikálně chemickými vlastnostmi, jejichž povrch je dostupný pro další povrchové úpravy. Pro výrobu nano- a mikročásticových materiálů zamýšlených pro diagnostiku a separace byly jako výchozí materiál připravovány částice maghemitu - γ-Fe2O3 následnou postsyntézní oxidací částic magnetitu - Fe3O4. Konvenční technika přípravy magnetitu zásaditou koprecipitací byla modifikována tak, že bylo dosaženo rutinní produkce nanočástic se zůženou distribucí velikostí částic bez nutnosti použití povrchově aktivních činidel v průběhu syntézy. Připravené nanočástice maghemitu o velikosti cca 6 nm vykazovaly v porovnání s literárními údaji vysokou hodnotu saturační magnetizace Ms ~ 70 A·m2 ·kg-1 , čímž bylo navíc experimentálně vyvráceno tvrzení, že saturační magnetizace nanočásticových materiálů závisí pouze na velikosti krystalitu a nezávisí na způsobu jejich přípravy. Morfologie nanočástic byla vyhodnocena obrazovou analýzou snímků SEM a TEM, pomocí DLS byla změřena...
|
|
|
Příprava uspořádaných polyurethanů na bázi LC poly(butadien)diolů
Poláková, Lenka ; Sedláková, Zdeňka (vedoucí práce) ; Šňupárek, Jaromír (oponent) ; Hamplová, Věra (oponent)
7 Souhrn Základem této dizertační práce je syntéza a charakterizace nízkomolekulárních mesogenních thiolů a poly(butadien)diolů a polyurethanů s kapalně-krystalickými bočními řetězci. V rámci této práce byly řešeny následující úkoly: Byly syntetizovány dvě skupiny nízkomolekulárních sloučenin obsahujících bifenyl nebo azobenzen ve své rigidní části: N YNOSHXO SH Y = -H -OCH3 -O(CH2)3CH3 -O(CH2)7CH3 X = -H -CN Složení a struktura připravených jednotek byly potvrzeny elementární analýzou a 1 H NMR spektroskopií. Thermické chování, především teplotně závislá tvorba mesofází, bylo studováno diferenční skenovací kalorimetrií (DSC), polarizační optickou mikroskopií (POM) a rozptylem paprsků X (SAXS, WAXS). Bylo nalezeno, že přítomnost a typ substituentu na mesogenním jádru výrazně ovlivňuje uspořádání molekul thiolu do LC fáze. Syntetizované thioly byly adovány na dvojné vazby komerčně dostupného telechelického poly(butadien)diolu Krasolu LBH 3 000 (deklarovaná Mn ~ 2 600 Da, Mw/Mn = 1.10) v přítomnosti radikálového iniciátoru (AIBN). Molární poměr thiol/dvojné vazby se pohyboval v rozmezí od 0.15 (resp. 0.2) do 1.0 pro každý typ thiolu. Struktura výsledných hřebenovitých polymerů a rozsah roubovacích reakcí byly zjišťovány elementární analýzou, 1 H NMR spektroskopií a size-exclusion chromatografií (SEC)...
|
|
|
Příprava a charakterizace magnetických nosičů z hypersíťovaných polystyrenových mikročástic a jejich použití v biosenzoru
Šálek, Petr ; Šňupárek, Jaromír (oponent) ; Šafařík,, Ivo (oponent) ; Horák, Daniel (vedoucí práce)
Cílem dizertační práce bylo vyvinout a charakterizovat funkcionalizovaný vysoce magnetický polymerní nosič mikrometrové velikosti s úzkou distribucí velikostí, který bude vhodný pro následné bioaplikace. Přitom byl sledován vztah mezi strukturou a vlastnostmi produktu. Výchozí monodisperzní poly(styren-co-divinylbenzenové) [P(St-DVB)] mikročástice s různým obsahem divinylbenzenu (DVB) byly připraveny disperzní polymerizací. Sledován byl vliv typu rozpouštědla, iniciátoru, koncentrace a způsob dávkování DVB na morfologii, velikost a distribuci velikostí částic. Aby byly částice porézní s velikostí pórů v řádu desítek nanometrů, byly nízce zesítěné P(St-DVB) mikročástice hypersíťovány za přítomnosti chloridu číničitého jako katalyzátoru. Dosaženo bylo vysokých hodnot specifického povrchu částic (> 1000 m2/g) a vysokého obsahu mikropórů (cca. 0.6 ml/g). Samotnému hypersíťování předcházela chlormethylace mikročástic. Studován byl vliv tří různých chlormethylačních činidel na porézní vlastnosti produktu. Mikročástice byly následně funkcionalizovány sulfonovými nebo aminovými skupinami, které usnadnily zachycení magnetického oxidu železa vysráženého uvnitř porézní struktury. Na funkcionalizované vysoce magnetické mikročástice byl posléze imobilizován anti-ovalbumin, ovalbumin a nakonec anti-ovalbumin značený křenovou peroxidázou. Přidáním peroxidu vodíku k suspenzi takovýchto mikročástic došlo ke změně elektrického proudu, což umožnilo kvalitativní detekci ovalbuminu imobilizovaného na funkcionalizovaných magnetických mikročásticích.
|
host ::
RSS.