|
|
Vývoj on-line SPE HPLC metody pro stanovení ochratoxinu A v tokajských vínech
Uhrová, Adéla ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Adéla Uhrová Školitel, konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatinský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj on-line SPE HPLC metody pro stanovení ochratoxinu A v Tokajských vínech Tato diplomová práce se zabývá optimalizací a validací chromatografické metody stanovení ochratoxinu A v Tokajském vínu s následnou aplikací na reálné vzorky. Byla vyvinuta metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie s fluorescenční detekcí za využití on-line extrakce pomocí přepínání kolon. Vzorky byly o objemu 50μl dávkovány přímo na extrakční kolonu, kde v 1. minutě byl analyt extrahován na předkoloně Ascentis® Express RP-Amide za přítomnosti mobilní fáze - 40% MeOH ve 0,5% vodném roztoku kyseliny octové. Po extrakci došlo k přepnutí ventilu a extrahované látky tak byly separovány na analytické koloně YMC Triart C18 ExRS. Separace probíhala za gradientové eluce s počátečním poměrem acetonitrilu v mobilní fázi 45%, který v 5. minutě dosáhl koncentrace 80%. Detekce fluorimetrem byla optimalizována na excitační a emisní vlnové délky ʎEx 335 nm a ʎEm 463 nm. V poslední části práce byl stanovován ochratoxin A v reálných vzorcích, kde byl ochratoxin A ve 45 případech potvrzen. Klíčová slova: ochratoxin A, Tokajské víno, přepínání kolon
|
host ::
RSS.