|
Vývoj a validace HPLC metody pro stanovení účinných látek a nečistoty v přípravku Valetol
Maroušková, Alena ; Sklenářová, Hana (oponent) ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce)
Tato práce navazuje na diplomovou práci (1) , ve které byly nalezeny optimální chromatografické podmínky pro stanovení účinných látek léčivého přípravku Valetol, paracetamolu, kofeinu a propyfenazonu, a nečistoty p-aminofenolu, metodou HPLC. Součástí rigorózní práce bylo nalezení vhodného vnitřního standardu pro přesnou kvantifikaci účinných látek a nečistoty, kyseliny benzoové. Následně byla provedena validace analytické metody, včetně testu vhodnosti chromatografického systému. V rámci testu vhodnosti chromatografického systému byla testována: účinnost kolony vyjádřená počtem teoretických pater N asymetrie chromatografických píků vyjádřená faktorem T rozlišení chromatografických píků opakovatelnost vyjádřená relativní směrodatnou odchylkou V rámci validace analytické metody byla testována: přesnost linearita správnost selektivita robustnost stabilita Test robustnosti prokázal citlivost analýzy na změnu složení mobilní fáze. Byly testovány dva parametry mobilní fáze: pH a změna obsahu triethylaminu. Bylo dokázáno, že změna pH mobilní fáze má vliv především na retenční časy p-aminofenolu a kyseliny benzoové. Změna obsahu triethylaminu v mobilní fázi má výrazný vliv jak na retenční čas p-aminofenolu, tak na velikost plochy píku p-aminofenolu (na jeho kvantifikaci). Požadavek na...
|
host ::
RSS.