|
|
Preparation of Mg-Al-Ti bulk materials via powder metallurgy
Brescher, Roman ; Doskočil, Leoš (oponent) ; Březina, Matěj (vedoucí práce)
This diploma thesis deals with research and preparation of bulk materials based on the Mg–Al–Ti system. The theoretical part summarizes the basic knowledge about magnesium alloys, focusing mainly on Mg–Al and Mg–Ti systems. Furthermore, basic information on powder metallurgy methods was included here, from the production of powder materials, through their compaction, to heat treatment and spark plasma sintering (SPS). The theoretical part ends with literature review on the current research of the Mg–Al–Ti system. In the experimental part, bulk materials based on the Mg–Al–Ti system was prepared using traditional methods of powder metallurgy, as well as using the SPS method. The microstructure of the material, elemental and phase composition was examined in this thesis. Subsequently, Vickers hardness and flexural strength were measured, and fractographic observation of the fracture surface was performed. It was found that the aluminum was completely dissolved during the heat treatment, but the titanium particles remained almost intact in the material and worked as a particulate reinforcement. Materials prepared by methods of conventional powder metallurgy showed increased porosity compared to materials prepared by the SPS, resulting in lower hardness and flexural strength. The hardness increased with increasing the amount of aluminum and titanium and with the amount of magnesium phase . Fractographic observation of the fracture surface suggests that a diffuse connection between the reinforcement and the matrix may have occurred after the sintering process.
|
|
|
Vliv podmínek mechanického legování na kontaminaci práškových směsí a bulk materiálů
Kubíček, Antonín ; Hadraba, Hynek (oponent) ; Moravčík, Igor (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá vlivem procesních parametrů na úroveň kontaminace práškových materiálů vyráběných metodou mechanického legování. Pro tyto účely byly pomocí vysoce energetického mletí v mlýnu připravovány austenitická korozivzdorná ocel AISI 316 L a vysoce-entropická slitina (HEA) CoCrFeNi. Přičemž oba tyto materiály byly postupně mlety v atmosférách argonu a dusíku v rozsahu od 5 do 30 hodin. Vybrané práškové vzorky byly následně zhutněny pomocí metody Spark plasma sintering (SPS). U vzorků s různými délkami mletí byla provedena pomocí spalovacích analyzátorů chemická analýza obsahů uhlíku, kyslíku a dusíku. Byly také měřeny rozdíly v chemickém složení práškových vzorků a jim příslušejících hutných („bulk“) těles. Následná mikrostrukturní analýza, zaměřená především na přítomnost oxidů a karbidů, byla provedena s využitím rastrovací elektronové mikroskopie (SEM). U všech analyzovaných vzorků byl pozorován nárůst obsahů uhlíku s délkou jejich mletí. Tato kontaminace je přisuzována použití mlecího vybavení z nástrojové oceli AISI D2 (obsahující 1,55 hm. % uhlíku). Ke zvýšení obsahů uhlíku zkoumaných vzorků došlo také v rámci jejich slinutí pomocí metody SPS. Mletí v atmosféře N2 vedlo u vzorků HEA i AISI 316 L k vyšší úrovni kontaminace než v případě mletí v Ar.
|
|
|
Příprava kompozitního materiálu na bázi systému Ni-Si kombinovanými technikami
Rončák, Ján ; Moravčík, Igor (oponent) ; Jan, Vít (vedoucí práce)
Diplomová práca sa zaoberá prípravou kompozitného materiálu systému NiSi pomocou práškovej metalurgie doplnenej o následné slinovanie metódou SPS (spark plasma sintering). Teoretická časť obsahuje všeobecné informácie o mechanicko-chemickom procese a slinovaní, pričom použité materiály a metódy využité na ich experimentálne pozorovanie sú vysvetlené v samostatnej kapitole. Experimentálna časť pojednáva o postupe experimentu a zvolených parametroch jednotlivých procesov. V rámci experimentu boli vytvorené 2 práškové zmesi s cieľom vytvoriť fázu NiSi v čo maximálnom množstve práškového materiálu. Po úspešnom dosiahnutí prítomnosti fázy NiSi v rozsahu 87 až 89 hm. % boli zmesi použité na výrobu slinovaných vzoriek za rôznych teplôt od 700 do 900 °C. Experimenty preukázali najlepšie výsledky v prípade vzorky číslo 2, ktorá bola slinovaná za teploty 900 °C s výdržou 4 minúty. Vzniknutá pórovitosť mala hodnotu 0,9 % a tvrdosť dosiahla maximálnu hodnotu 718 HV 1. Všetky slinované vzorky však vykazujú vznik trhlín za izbovej teploty spojených so zvýšenou krehkosťou materiálu.
|
|
|
Příprava objemových materiálů na bázi Mg-Ti metodami práškové metalurgie
Žilinský, Martin ; Wasserbauer, Jaromír (oponent) ; Březina, Matěj (vedoucí práce)
Cílem této práce je příprava a charakterizace materiálů na bázi Mg–Ti. V teoretické části je pojednáno o vlastnostech výchozích materiálů a je zdůvodněno proč je z nich obtížné vyrobit slitinu. Dále je popsána prášková metalurgie a její aplikovatelnost systém Mg–Ti. Další část teoretické části je zaměřena na částicové kompozity. V rešerši současného výzkumu problematiky systému Mg–Ti jsou zmíněny další možné postupy přípravy tuhého roztoku těchto kovů. V experimentální části této práce byla popsána příprava objemového materiálu z výchozích práškových materiálů. Vzorky byly připraveny pomocí konvenčních metod práškové metalurgie a také pomocí metody slinování jiskrovým výbojem. Následně byly tyto materiály charakterizovány. Byla pozorována mikrostruktura. Pomocí rentgenové difrakční analýzy byl stanoven obsah fází. Pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu s využitím energiově disperzní analýzy a analýzou pomocí rentgenová fluorescence byl stanoven obsah prvků. Dále byla měřena tvrdost a provedena ohybová zkouška s následný fraktografickým vyhodnocením. Byl nalezen výrazný rozdíl mezi přípravou objemových materiálů pomocí konvenčních metod práškové metalurgie a přípravou pomocí metody slinování jiskrovým výbojem.
|
|
|
Extremely fast sintering of advanced ceramic materials
Tan, Hua ; Chlup,, Zdeněk (oponent) ; Sedláček,, Jaroslav (oponent) ; Salamon, David (vedoucí práce)
Rapid sintering techniques, such as Spark Plasma Sintering (SPS), Flash Sintering (FS), Selective Laser Sintering (SLS), Induction Sintering (IS), and Microwave Sintering (MS), are designed to effectively and predictably control ceramic microstructure during the sintering process. Spark Plasma Sintering as one of the most novel rapid sintering technique has been studied for decades. There are three main features in SPS: direct Joule heating, pulsed direct current, and mechanical pressure. However, the mechanisms of these features are not clearly and fully addressed. This thesis was inspired by the increasing attention towards rapid sintering techniques and open scientific questions. The present study has four parts, investigation of ‘Field effect’, pulse pattern effect, pressure effect, and direct Joule heating. The results showed the negligible impact of the electromagnetic field during SPS according to the simulation as well as no ‘field effect’ was found during the experiments. While the effect of pulse pattern was significant, the TiO2 powder was sintered by pulse patterns 12:2 and 10:9 with the constant power input. Titania grain size increased one order of magnitude and 8% in density after application of the pulse pattern 10:9, while the amount of consumed energy remained constant. The variation of the effective power and contact resistance induced by the mechanical pulse are two main reasons accounting for the varying energy efficiency heating with different pulse patterns. The pressure timing effect also significantly influenced the SPS. The results showed that applying the pressure at 900 brought high density and small grain size of the sintered alumina nanopowder, leading to the best Vickers hardness. The interaction between pressure and vapor, leading to the different vapor transfer rate of the first sintering stage, was considered as a reason for the differences in microstructure (micropores, grain size, etc.). The timing of the mechanical pressure can also promote the densifying diffusion mechanisms during the second sintering stage, such as grain boundary diffusion and lattice diffusion. The direct Joule heating of the electrically conductive samples by direct electrical current passing through the sample leads to high internal and low measured temperature when sintering boron carbide (B4C) and its composites. Adding titanium alloy and silicon in B4C significantly increased the densification, which was the main reason for the change of mechanical properties. The sample doped by 1 vol. % of Ti alloy (B4C+1.0Ti) reached the hardness 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% higher than pure boron carbide) with a fracture toughness 2.11 ± 0.25 MPam0.5. The sample doped by 0.5 vol. % of Si (B4C+0.5Si) achieved the hardness 3524.6 ± 207.8 HV1 (13.0% higher than pure boron carbide), the sample B4C+1.0Si achieved the highest fracture toughness 2.97 ± 0.03 MPam0.5 (15.6% higher than pure boron carbide). The grains of titanium doped composites became a bit larger and inhomogeneous compared with the pure boron carbide. In contrast, the grain size of silicon doped samples did not change compared with that of pure boron carbide. The secondary phase silicon carbide was well connected with the boron carbide matrix and showed a great strengthen effect on both the hardness and fracture toughness. This work examined various features of the SPS technique and their effect on ceramic materials, leading to a better understanding of this novel technique.
|
|
|
Effect of sintering temperature on microstructure and mechanical properties of AE42 magnesium alloy prepared by spark plasma sintering
Minárik, P. ; Lukáč, František ; Cinert, Jakub ; Šašek, S. ; Král, R.
Magnesium alloy AE42 was prepared by powder metallurgy technique of spark plasma sintering. The effect of sintering parameters, particularly sintering temperature, on the microstructure and mechanical strength was investigated. The gas-atomized powder was sintered at four temperatures in the temperature range of 400-550 °C. It was found that mechanical strength of the sintered samples was significantly affected by several microstructural features. Application of relatively high load during sintering caused deformation of the individual particles and consequent recrystallization depending on the processing temperature resulted in the release of internal strain and in grain growth. As a result, the evolution of the mechanical strength as a function of the sintering temperature was significantly affected by residual stress, grain size and coarsening of secondary phase particles.
|
|
|
Vysokorychlostní slinování keramických materiálů
Chvíla, Martin ; Spusta, Tomáš (oponent) ; Pouchlý, Václav (vedoucí práce)
Moderní keramické materiály plní klíčové funkce v řadě aplikací ve všech průmyslových odvětvích. Proces přípravy moderních keramických materiálů zahrnuje důležitý technologický krok – slinování. V posledních letech se využívá technologií, které používají ke slinování elektrická pole. Tyto technologie se nazývají nekonvenční technologie slinování (např. Spark Plasma Sintering, Flash Sintering) a znamenají slibný pokrok ve výrobě pokročilých keramických materiálů. Tyto nové technologie se vyznačují časovou i energetickou úsporností a také lepšími dosažitelnými užitnými vlastnostmi materiálů. V posledních letech je slinování pomocí Spark Plasma Sintering předmětem mnoha výzkumů. Dosud však nejsou všechny okolnosti slinování v Spark Plasma Sintering úplně vysvětleny. Úlohou této práce bylo shrnout poznatky o přípravě pokročilých keramických materiálů pomocí nekonvenčních technologií slinování. Dále byl pomocí experimentů sledován vliv rychlosti ohřevu slinování v Spark Plasma Sintering na velikost aktivační energie slinování, která je potřebná pro slinování materiálu ZrO2 + 3 mol. % Y2O3 s ohledem na mikrostrukturu. V rámci práce se prokázala časová i energetická úspornost vyšších rychlostí ohřevu (750 °C/min oproti 50 °C/min) při použití technologie Spark Plasma Sintering. Relativní hustota vzorků vyrobených různou rychlostí ohřevu za konstantního tlaku se téměř neměnila. Vyššími rychlostmi bylo ovšem dosaženo vysoké relativní hustoty a smrštění už při nižších teplotách. Metodou Master Sintering Curve bylo zjištěno, že aktivační energie slinování klesá při zvyšování rychlosti ohřevu slinování.
|
|
|
The investigation of an Al-Zr-Ti alloy prepared by spark plasma sintering of atomized powder
Molnárová, O. ; Málek, P. ; Lukáč, František ; Chráska, Tomáš ; Cinert, Jakub
The microstructure and mechanical properties of a powder metallurgical Al-Zr-Ti alloy was studied. Fine powder with a typical size below 50 ?m was prepared by gas atomization. The smallest powder particles with a diameter below 10 ?m exhibited a segregation free microstructure. Larger droplets were found to contain intermetallic particles rich in Zr and Ti. The gas atomized powder was consolidated by spark plasma sintering (SPS) at various temperatures ranging from 450 to 550 °C. During SPS the materials microstructure remained nearly unchanged and a fine grain size between 2 and 3 ?m was observed. All SPS samples exhibited a microhardness of around 90 HV. The annealing (1 h, 500 °C) of the sample sintered at the highest temperature (550 °C) resulted in a decrease of microhardness to 75 HV as a result of changes in the phase composition, the fine grain size was retained. Natural aging at room temperature was not observed.
|
|
|
The effect of spark plasma sintering on the porosity and mechanical properties of Ti-15Mo alloy
Terynková, A. ; Kozlík, J. ; Bartha, K. ; Chráska, Tomáš ; Dlabáček, Zdeněk ; Stráský, J.
Metastable β-titanium alloys are receiving much interest for various applications such as aircraft industry and medicine thanks to their excellent mechanical properties and biocompatibility. The common way of preparing the titanium alloys is hindered by its production costs. Powder metallurgy (PM) approach is a promising route for cost-effective fabrication of titanium alloys due to possibility of near net shaping. In this study, binary biomedical Ti-15Mo alloy was prepared by PM. Gas atomized powder was sintered by spark plasma sintering (SPS) above the β-transus temperature of the studied alloy. The compaction of the powders was accomplished by short-time sintering. The effect of the time of sintering on the porosity and the microhardness in centre part as well as in periphery part of the sample was investigated. The samples revealed significant inhomogeneity the porosity increases with the distance from the centre of the specimen. With increasing sintering times the porosity decreases and simultaneously the microhardness increases.
|
|
|
Microstructure of commercially pure titanium after cryogenic milling and spark Plasma sintering
Kozlík, J. ; Harcuba, P. ; Stráský, J. ; Chráska, Tomáš ; Janeček, M.
Commercially pure titanium was prepared by advanced powder metallurgy methods with the aim to produce the ultra-fine grained material. Cryogenic attritor milling was used as a first step to refine the microstructure at liquid argon temperatures to suppress recovery and dynamic recrystallization. Spark plasma sintering was subsequently employed to produce bulk material, exploiting its ability to achieve fully dense structure in short time and thus to reduce the grain growth. In order to understand the undergoing microstructural changes during the process, detailed investigation was performed after each preparation step. Powder morphology was changed significantly after milling, while particle fragmentation was only limited. Grain size after sintering was in micrometer scale, relatively independent of sintering conditions.
|
host ::
RSS.