|
|
Complete series of lanthanide oxalates: Structure and properties
Uríková, Daniela Veronika ; Tyrpekl, Václav (vedoucí práce) ; Hynek, Jan (oponent)
Šťavelany tvoří s f-prvky velice nerozpustné soli, které umožňují vysrážení kationtů těchto kovů z kyselých roztoků do tuhé, krystalické fáze. Z toho důvodu jsou šťavelany v technologii lanthanoidů a aktinoidů nepostradatelné. Jejich průmyslným využitím je kupříkladu i separace aktinoidů z vyhořelého jaderného paliva. Lanthanoidy a aktinoidy jsou si chemicky velmi podobné, a proto jsou 4f-lanthanoidy často využívány jako surogáty pro 5f-aktinoidy - dovolují tak zkoumat reakce a procesy 5f-prvků v radiačně neaktivním prostředí. Nedávno byla naším výzkumným týmem vyvinuta syntetická metoda přípravy šťavelanů lanthanoidů na bázi homogenního srážení, využívající tepelného rozkladu oxámové kyseliny. Oblastí zájmu této práce je další zkoumání struktury a morfologie série jednoduchých šťavelanů lanthanoidů. Produktem zmíněné syntetické metody jsou dobře vyvinuté krystaly, umožňující důslednou charakterizaci této série látek. Získané krystaly byly zkoumané běžnými metodami chemie pevných látek (optická mikroskopie, roentgenová krystalografie, roentgenová prášková difrakce, termogravimetrie, skenovací elektronová mikroskopie, mikroskopie atomových sil). Mezi známými strukturami byli získané i struktury doposud nepublikované, zejména Er2(C2O4)3∙6H2O a Yb2(C2O4)3∙6H2O. Podle našich pozorování, připravené...
|
|
|
Molekulární krystaly pro nelineární optiku - soli dusíkatých bází s kyselinou seleničitou a kyselinou fosfornou
Němcová, Tereza ; Matulková, Irena (vedoucí práce) ; Tyrpekl, Václav (oponent)
V rámci předkládané bakalářské práce byly studovány systémy kyseliny seleničité a kyseliny fosforné se šesti organickými bázemi (2-aminopyrimidin, 3-amino-1,2,4-triazol, 4-amino-1,2,4-triazol, 3,5-diamino-1,2,4-triazol, 2-aminoguanidin a biguanid) s ohledem na přípravu nových materiálů pro nelineární optiku. Šest nově vzniklých krystalických sloučenin bylo identifikováno a charakterizováno pomocí vibrační spektroskopie a RTG difrakce. Bohužel všechny z připravených látek mají ve své struktuře střed symetrie, a tudíž žádná z nich není vhodná pro generování druhé harmonické frekvence.
|
|
|
Synthesis and properties of transition metal carbides
Nedvědová Šolcová, Pavlína ; Tyrpekl, Václav (vedoucí práce) ; Zákutná, Dominika (oponent)
Tato diplomová práce navazuje na můj bakalářský projekt, ve kterém jsem úspěšně připravila karbid s vysokou entropií (HEC) o složení (Ti, Zr, Hf, Nb, Ta)C roztokovou metodou následovanou karbotermální redukcí pomocí metody Spark plasma sintering (SPS). Hlavní cíle této práce se dají rozdělit do tří etap. První etapou bylo využití metody Ultrafast high-temperature sintering (UHS) pro přípravu vysokoentropického karbidu (Ti, Zr, Hf, Nb, Ta)C namísto SPS. Hlavními výhodami UHS oproti SPS jsou až tisíckrát menší spotřeba elektrické energie a jednodušší instrumentace. Druhou etapou bylo testování této syntetické metody na karbidu o jiném složení, v tomto případě (Cr, Mn, Fe, Co, Ni)C. Třetí etapou bylo studium možnosti použití této roztokové metody a UHS na přípravu boridů, přičemž prvotní testy se zaměřily na možnost boro- karbotermální redukce. Klíčová slova: karbidy s vysokou entropií, boridy s vysokou entropií, přechodné kovy, karbotermální redukce, vysokoteplotní keramika, metoda sol-gel
|
|
|
Oxidy přechodných kovů pro chemické senzory
Volfová, Lenka ; Tyrpekl, Václav (vedoucí práce) ; Zelinger, Zdeněk (oponent) ; Myslík, Vladimír (oponent)
SHRNUTÍ Znečištění venkovního ovzduší je jedním z hlavních ekologických problémů současnosti. Jeho monitorování je mimo jiné dané směrnicí Evropské unie (2008/50/ES) o kvalitě ovzduší a klade vysoké nároky na množství a spolehlivost senzorů rozmístěných v našem bezprostředním okolí. Aby bylo možné nepřetržitě sledovat velké množství stanovišť, je nezbytné vyvinout jednoduché a levné typy senzorů. Jedním z takových vhodných typů senzorů jsou vodivostní chemická čidla pracující na principu změny vodivosti aktivní vrstvy při kontaktu s některým specifickým plynem, příklad takové typu senzoru je uveden na Obrázek 1. Tématem disertační práce je příprava fyzikálními metodami a studium povrchů tenkých oxidických vrstev jako aktivního média právě pro výše uvedené využití. Práce zkoumá možnost přípravy materiálů pomocí pulsní laserové depozice, výboji v duté katodě a magnetronového naprašování tenkovrstvých materiálů pro chemirezistorové senzory na bázi oxidů mědi a wolframu, luminiscenční Eu dopované vrstvy ZnO a rezonanční tzv. QCM, kde křemenný rezonátor byl pokryt vrstvou černého hliníku vykazující velký specifický povrch pro zvýšení citlivosti těchto typů senzorů. Protože pro samotnou funkci těchto typů senzorů je rozhodující stav a vlastnosti povrchu je nedílnou a důležitou součástí práce charakterizace...
|
|
|
Příprava nových porézních koordinačních polymerů, jejich charakterizace a solvotermální stabilita
Ondrušová, Soňa ; Lang, Kamil (vedoucí práce) ; Tyrpekl, Václav (oponent)
Předkládaná diplomová práce navazuje na již publikovanou práci, ve které bylo použito fosfinových analogů tereftalové kyseliny k přípravě nových stabilních metalorganických sítí (MOFů) Fe-ICR-2 a Fe-ICR-4. Za použití analogických bifenylenových ligandů byly připraveny dva nové Fe-MOFy, Fe-ICR-6 a Fe-ICR-7. Isoretikulární MOFy byly také připraveny za použití Al3+ kovových center. Všechny materiály byly charakterizovány práškovou rentgenovou difrakcí a měřením adsorpčních izoterem. Byla také změřena jejich solvotermální stabilita po třepání a refluxování ve vodě, ethanolu a toluenu a dále také při aktivaci z vody. Jejich termální stabilita na vzduchu byla stanovena za pomocí diferenční termické analýzy. Klíčová slova: koordinační polymer, metalorganická síť, stabilita, fosfinát
|
|
| |
|
|
Preparation and Characterization of Iron (III) Oxide Nanocomposites Substituted with Scandium
Kaščáková, Dorota ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Tyrpekl, Václav (oponent)
Tato práce je zaměřena na přípravu a charakterizaci nanočástic oxidu železitého substituovaného skandiem v matrici SiO2. Nanočástice byly připraveny metodou sol-gel a výsledkem byl převážně β-Fe2O3 substituovaný různým obsahem skandia. Nanokompozity byly charakterizovány pomocí Mossbauerovy spektroskopie a magnetických měření a z výsledků práškové rentgenové difrakce byly vypočteny mřížkové parametry a velikost částic β-fáze substituované různým množstvím skan- dia. β-Fe2O3 v daných systémech vzniká žíháním při teplotě 1000 ◦ C a 1100 ◦ C při složení Fe2−xScxO3 když x ≥ 0.2 a při žíhání na 1100 ◦ C když x = 0.1. Mřížkový parametr substituované β-fáze je lineárně závislý na obsahu skandia a mění se rovněž s teplotou. Při žíhání na 1250 ◦ C se takto připravený β-Fe2O3 mění na hematit. Klíčová slova: oxid železitý, skandium, sol-gel, rtg. difrakce, Mossbauerova spek- troskopie, magnetická měření 1
|
|
|
Magnetic insulators with hexagonal and cubic structure
Soroka, Miroslav ; Tyrpekl, Václav (vedoucí práce) ; Pinkas, Jiří (oponent) ; Sedmidubský, David (oponent)
Název práce: Magnetické izolátory s hexagonální a kubickou strukturou Autor: Mgr. Miroslav Soroka Katedra: Katedra anorganické chemie, PřF UK, Praha Vedoucí doktorské práce: RNDr. Václav Tyrpekl, Ph.D. Konzultanti: Ing. Josef Buršík, CSc., RNDr. Karel Knížek, Dr. Abstrakt Předložená práce se zabývá přípravou tenkých vrstev magnetických izolátorů s hexagonální a kubickou strukturou na bázi oxidů přechodných kovů pomocí metody depozice z kapalné fáze (CSD) a studiem jejich fyzikálních vlastností. Tenké vrstvy hexagonálních feritů typu Z (Sr3-xBaxCo2Fe24O41) a W (SrCo2-xZnxFe16O27) byly připravené se záměrem studovat magnetické vlastnosti, magneto-elektrický jev (ME) a spinový Seebeckův jev (SSE). Studium SSE, jakožto spin-caloritronického fenoménu, na feritech bylo doplněno studiem SSE ve vrstvách ε-Fe2-xAlxO3 a anomálního Nernstova jevu (ANE) v La0.7Sr0.3CoO3. V rámci optimalizace přípravy tenkých vrstev bylo využito více variant CSD procesů založených na různých typech prekurzorů lišících se svými chemickými vlastnostmi: alkoxidy kovů, soli 2-ethylhexanové kyseliny a citrátové komplexy kovů. Připravené materiály byly strukturně charakterizovány pomoci práškové rentgenové difrakce (pXRD). Orientace připravených vrstev byla charakterizována pomocí ω-křivek a měření φ-skenů. Ke studiu mikrostruktury a...
|
|
|
Physico-chemical properties of oxamic and glyoxylic acids and their affinity to lanthanides
Zakharanka, Anastasiya ; Tyrpekl, Václav (vedoucí práce) ; Šubrt, Jan (oponent)
Oblastí zájmu této práce jsou určité aspekty základních fyzikálně-chemických vlastností kyseliny oxamové a glyoxalové a jejich afinita k lanthanoidům, jako zástupci byli zvoleni cerium a gadolinium. Pro každou kyselinu byla zjištěná rozpustnost při pokojové teplotě, hodnoty pKa a jejich tepelná a fotochemická stabilita. Byla studovaná afinita kyselin k iontům lanthanoidů (III) ve vodném roztoku pomocí různých konvenčních laboratorních technik a instrumentálních metod. Dekahydráty oxalátů lanthanoidů byly syntetizovány postupy heterogenních a homogenních srážení a charakterizované klasickými analytickými technikami v pevné fázi. Klíčová slova: srážecí reakce, kyselina oxamová, oxamáty, šťavelany (oxálaty), kyselina glyoxalová, chemie f-prvků
|
|
|
Nekonvenční příprava karbidů s vysokou entropií
Šolcová, Pavlína ; Tyrpekl, Václav (vedoucí práce) ; Havlíček, David (oponent)
Tato práce se zaměřuje na zefektivnění přípravy karbidů s vysokou entropií. Hlavním cílem bylo snížit finanční i technologické nároky spojené s přípravou těchto karbidů použitím roztokové chemie namísto komerčních práškových prekurzorů. Jako prekurzory přechodných kovů byly použity jejich chloridy (TiCl3, TaCl4, HfCl4 a NbCl5) a chlorid oxidy (ZrOCl2). Zdrojem uhlíku byla citronová kyselina. Výchozí látky byly smíšeny v roztoku a zahuštěny na gel. Pyrolýzou gelu se kyselina rozložila na amorfní porézní uhlík, ve kterém byly rozptýleny nanokrystaly oxidů výše zmíněných kovů. První krok syntézy byl proveden v peci na 800 řC za vzniku kompozitu oxid/porézní uhlík a ten byl převeden na karbid karbotermální redukcí v Spark plasma sinterig peci na 1400 řC, 1600 řC a 1900 řC. Meziprodukty a výsledný karbid byly charakterizovány práškovou rentgenovou difrakcí a skenovací elektronovou mikroskopií. Navíc produkty byly charakterizovány transmisní elektronovou mikroskopií a podrobeny prvkovému mapování. Karbid přechodných kovů (Hf, Ta, Ti, Nb, Zr)C s vysokou entropií se podařilo připravit při teplotě 1600 řC, což je asi o 400 řC méně, než vykazují doposud publikované práce. Klíčová slova: karbidy s vysokou entropií, karbotermální redukce, vysokoteplotní keramika, metoda sol-gel
|
host ::
RSS.