|
|
Determination of Inorganic Arsenic in Samples of Marine Origin
Marschner, Karel ; Matoušek, Tomáš ; Dědina, Jiří ; Musil, Stanislav
A fast screening method for determination of inorganic arsenic in marine samples was developed. This method is based on selective\nhydride generationanddetectionby inductively coupled plasmamass spectrometry. Using a high concentration of hydrochloric acid\ntogether with hydrogen peroxide for hydride generation leads to selective conversion of inorganic arsenic species into arsane. The\naccuracy of this method was verified by comparative analyse by high performance liquid chromatography coupled with hydride generationandatomic\nfluorescence detection.
|
|
| |
|
| |
|
|
Speciační analýza anorganického arsenu v materiálech mořského původu
Pokorná, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
Tato práce se zaměřila na extrakci jednotlivých specií arsenu v referenčních materiálech rybího proteinu DORM-3 a DORM-4. Následně byly extrakty analyzovány pomocí metody generování hydridů s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Materiály byly extrahovány dvěma způsoby, a to v mikrovlnném zařízení a v topném bloku. Bylo zjištěno, že extrakce s použitím 2% kyseliny dusičné je neúčinná. Extrakce provedena s 2% kyselinou dusičnou s pomocným extrakčním činidlem peroxidem vodíku v různých koncentracích byla účinnější, avšak způsobovala přeměnu methylovaných specií arsenu. Tato přeměna má za následek nadhodnocení obsahu anorganického arsenu.
|
|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
|
Prekoncentrace hydridotvorných prvkù v køemenné pasti ve spojení s ICP-MS
Kašpar, Miroslav ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Student: Miroslav Kašpar Školitel: RNDr. Tomáš Matoušek, Ph.D. Název bakalářské práce: Prekoncentrace hydridotvorných prvků v křemenné pasti ve spojení s ICP-MS Tato práce se zabývá pilotními experimenty s využitím křemenné pasti (QT) pro prekoncentraci hydridotvorných prvků a jejich následnou detekcí pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (HG-QT-ICP-MS). Jako modelové analyty byly vybrány arsen a antimon. Prekoncentrační účinnost na křemenném povrchu byla studována v pasti, která byla integrovanou součástí spojovacího dílu mlžné komory a plazmového hořáku. Byly zjištěny: kritické ztráty analytu během transportu, nestabilita plazmatu v důsledku náhlé změny složení plynné fáze při přepínání plynů, špatná opakovatelnost měření a velmi rychlé uvolnění Sb z pasti spojené s obtížnou kvantifikací signálu pro Sb. I přes snahu o řešení těchto experimentálních problémů se nepodařilo prozatím dosáhnout zlepšení analytických parametrů oproti standardním analytickým metodám. Klíčová slova: Prekoncentrace, křemenná past, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, generování hydridů, arsen, antimon
|
|
|
Stopová speciační analýza arsenu v nápojích
Fajgarová, Aneta ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Předmětem této bakalářské práce bylo stanovení toxikologicky významných specií arsenu ve vybraných nápojích (pivo, víno a jablečné šťávy) s minimální úpravou vzorků, pomocí selektivního generování hydridů, jejich záchytu vymrazováním v kapalném dusíku a detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Ve všech vzorcích byl nalezen pouze anorganický arsen, obsahy methyl substituovaných specií byly pod mezí detekce. Zvolená metoda je vhodná pro speciační analýzu arsenu v nápojích. Meze detekce jsou dostatečně nízké a stanovení není ovlivněno matricí vzorku. Výsledky byly také v dobré shodě se stanovením celkového obsahu arsenu po mineralizaci metodou ICP-MS. Jelikož není určen žádný maximální obsah arsenu v nápojích, stanovené koncentrace byly porovnány s limitem pro pitnou vodu (10 μg l−1 ). Všechny vzorky limit splnily, až na jeden vzorek jablečné šťávy, který limit přesáhl asi dvojnásobně. Klíčová slova speciační analýza, atomová absorpční spektrometrie, generování hydridů, arsen, nápoje
|
|
|
Rozvoj postkolonového generování hydridů pro analýzu glutathionových komplexů arsenu pomocí HPLC-(HG)-ICP-MS
Bradyová, Michaela ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Diplomová práce se zabývá metodou kapalinové chromatografie s postkolonovým generováním hydridů ve spojení s hmotnostní detekcí s indukčně vázaným plazmatem (HPLC-HG-ICP-MS) pro analýzu glutathionových komplexů arsenu v biologických vzorcích. Cílem bylo ověřit vhodnost metody a provést pilotní studie na enzymatické methylační směsi arsenu s glutathionem a v moči. Zařazení kroku postkolonového generování hydridů řeší problém změny citlivosti ICP-MS při použití gradientové eluce. Pomocí standardů glutathionových komplexů bylo ověřeno, že metoda HPLC-HG-ICP-MS umožňuje kvalitativní i kvantitativní analýzu těchto komplexů. Mez detekce byla stanovena na 5 pg/ml. Analýzou methylační směsi arsenu s glutathionem bylo zjištěno, že ve směsi se v průběhu methylace vyskytuje pouze komplex dimethylarsen glutathion (DMAs(GS)) a bylo ověřeno, že přítomnost enzymu je pro vznik komplexu nezbytná. Ve vzorcích moči neexponovaných lidí analyzovaných metodami HPLC-HG-ICP- MS a generováním hydridů s vymrazováním ve spojení s hmotnostní detekcí s indukčně vázaným plazmatem (HG-CT-ICP-MS) byla zjištěna pouze přítomnost volných pětimocných arsenových specií, glutathionové komplexy ani trojmocné specie pozorovány nebyly.
|
|
|
Speciační analýza glutathionových komplexů arsenu pomocí ion-párové HPLC-ICP-MS
Zušťáková, Veronika ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato práce se zaměřila na separaci arseno-glutathionových specií za pomoci ion- párové vysokoúčinné kapalinové chromatografie s detekcí pomocí hmotnostního spektrometru s indukčně vázaným plazmatem. Specie byly separovány na koloně Prodigy ODS (3) za použití vodné mobilní fáze obsahující 4,7mM tetrabutylamonium hydroxid (TBAH), 2mM kyselinu jablečnou a 4% methanol o pH 5,85 v isokratickém módu. Jednoduché arsenové specie - arsenitan (iAsIII), arseničnan (iAsV), methylarsenitan (MAsIII), methylarseničnan (MAsV), dimethylarsenitan (DMAsIII) a dimethylarseničnan (DMAsV), které sloužily jako arsenové standardy pro zjištění retenčních časů, se za těchto separačních podmínek podařilo úspěšně separovat. Arseno--glutathionové komplexy As(GS)3, MAs(GS)2 a DMAs(GS) se nepodařilo separovat. Tyto komplexy poskytovaly píky jednoduchých arsenových specií. U komplexů As(GS)3 a MAs(GS)2 byly zaznamenány při prvním měření píky s navazujícím rozmytým signálem, který po opakovaných měřeních vymizel. Pravděpodobně se jedná o pozůstatek glutathionového komplexu, který se rozpadá na jednoduché specie. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Separation of toxicologically relevant arsenic species for speciation analysis by RP-HPLC-ICP-MS
Kanásová, Mária ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cieľom tejto práce bolo previesť prvotné experimenty separácie toxikologicky významných špécií arzénu v komplexoch s peptidmi pomocou kombinovanej techniky využívajúcej vysokoúčinnú kvapalinovú chromatografiu na obrátených fázach v spojení s hmotnostnou spektrometriou s indukčne viazanou plazmou (RP-HPLC-ICP-MS). Pre separáciu bola použitá C18 chromatografická kolóna a gradientová elúcia mobilnej fázy, ktorá obsahovala 0,1% kyselinu mravčiu a premenné zastúpenie acetonitrilu. Separácia jednoduchých arzénových špécií - arzenitanu (As(III)), arzeničnanu (As(V)), metylarzenitanu (MA(III)), metylarzeničnanu (MA(V)), dimetylarzenitanu (DMA(III)) a dimetylarzeničnanu (DMA(V)) bola za týchto podmienok neúspešná. Lepšie výsledky boli získané separáciou zložitejších arzénových špécií - arzén triglutatiónu (ATG), metylarzén diglutatiónu (MADG) a dimetylarzén glutatiónu (DMAG), kedy sa za použitia vyššieho obsahu acetonitrilu v mobilnej fáze podarilo zaznamenať niekoľko chromatografických píkov zložitejších arzénových špécií. Bola taktiež prevedená analýza dvoch in vitro metylačných zmesí, obsahujúcich arzenitan (As(III)), S-(5'-adenozyl)metionín chlorid (SAM), tris(2-karboxyetyl)fosfán (TCEP) a enzým arzén(3+)metyltransferáza (AS3MT) pravdepodobne sa zúčastňujúci metabolizmu anorganického arzénu v ľudskom...
|
host ::
RSS.