|
|
Utilization of theoretical and experimental approaches to sintering for tailoring the microstructure and properties of advanced ceramic materials
Spusta, Tomáš ; Pánek,, Zdeněk (referee) ; Michálková,, Monika (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Táto práca sa zaoberá prispôsobením (tailoring) mikroštruktúry vybraných pokročilých keramických materiálov (oxid hlinitý, kubický a tetragonálny oxid zirkoničitý) metódou izostatického lisovania za tepla (post-HIPing) s cieľom pripraviť vzorky s teoretickou hustotou and minimálnou veľkosťou zŕn. Vzhľadom na to, že izostatické lisovanie je vo väčšine prípadov používané ako dokončovacia metóda, pred-slinovanie (príprava vzoriek v štádiu uzavretej pórovitosti) bolo tiež dopodrobna študované. Extenzívny teoretický a experimentálny výskum pred-sintrovania pokročilých keramických materiálov ukázal niekoľko výsledkov. Bolo zistené, že uzatváranie pórov je materiálová charakteristika riadená medzi-povrchovými energiami (uzatváranie pórov nastáva pri 92-96 % t.d. pre skúmané materiály), je nezávislé na technológii prípravy keramického polotovaru a je nezávislé na histórii sintrovacieho procesu. Pre analýzu mikroštruktúry skenovacím elektrónovým mikroskopom a výrazné zvýšenie efektivity mikroštruktúrnej analýzy, bola vyvinutá nízkoteplotná metóda termálneho leptania. Táto metóda umožňuje zviditeľnenie leštenej mikroštruktúry pri leptacej teplote 900 °C a výdrži 1 hodina čiastočne sintrovaných a plne hutných vzoriek bez teplotnej kontaminácie (zvýšenie hustoty a veľkosti zŕn). Pred-sintrované vzorky boli post-HIPované nadizajnovaným kombináciami teploty (1200-1400 °C), aplikovaného tlaku (50 a 200 MPa) a času výdrže (0,5 až 9 hodín) s cieľom štúdia vplyvu týchto post-HIPovacích parametrov na mikroštruktúru vzoriek. Najdôležitejší výsledok experimentov je, že aplikovaný tlak vykazuje iba minimálny vplyv na rast zŕn v priebehu post-HIPovania, pričom výrazne posilňuje zhutňovanie. Sintrovacia teplota a čas výdrže tiež vykazovali zhutňovací potenciál, avšak s negatívnym efektom na veľkosť zŕn počas post-HIPovania rešpektujúc kinetickú rovnicu rastu zŕn – exponenciálny rast pre teplotu a parabolický rast pre čas. Tieto výsledky boli použité pre optimalizáciu post-HIPovacích cyklov pre študované materiály. Výsledné vzorky boli zhutnené nad 99,7 % t.d. a s minimálnym (pod 10 %) nárastom veľkosti zŕn v porovnaní s pred-sintrovanou veľkosťou zŕn. Aplikáciou získaných znalostí bola pripravená transparentná korundová keramika dopovaná erbiom s fotoluminiscenčnými vlastnosťami. Pripravená vzorka s tvrdosťou HV 10 26,9 GPa a so skutočnou inline priepustnosťou RIT 56 % vykazuje najlepšie hodnoty tvrdosti a priepustnosti v doposiaľ publikovaných korundových keramických materiáloch dopovaných prvkami vzácnych zemín.
|
|
|
Gelcasting of Advanced Ceramics
Veselý, Jan ; Maca, Karel (referee) ; Trunec, Martin (advisor)
In Bachelor thesis, a literary overview of gelcasting method was worked out and pursuant to this overview, composition of alumina suspension was optimised for fabrication of bulky and complex-shape ceramic part. Four variants of ceramic powder filling in suspensions were prepared. Based on the experiments, a suspension with powder loading of 47,5 vol. % was chosen. The ratio between linear and crosslinking monomers was investigated for this suspension. A suspension with monomer ratio of 4 : 1 (linear : crosslinking) was chosen for preparation of bulky and complex-shape ceramic part. Gelcasting was verified by fabrication of ceramic medal and a knee-joint.
|
|
|
Sintering of Advanced Ceramic Materials
Pouchlý, Václav ; Svoboda, Jiří (referee) ; Ptáček, Petr (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Sintering is a one of the key step in a processing of bulk ceramic materials. New sintering methods were invented in the last years. These new sintering methods, according to their authors, can be used for obtaining finer final microstructure of ceramics only by modifying the heating schedule. This work is focused on an influence of the Two Step Sintering method on the final microstructure for oxide ceramics. Obtained experimental results have shown that the effectivity of the Two Step Sintering method is rising with crystallographic symmetry of used material. Thesis is also focused on a high-temperature dilatometry and concept of the Master Sintering Curve. This concept was used for calculation of the activation energy of sintering and finding different sintering mechanisms acting in the intermediate and final stage of sintering. Activation energy of sintering was compared with activation energy of grain growth with target to find the kinetic window. Kinetic window can allow a sintering without a grain growth. Master Sintering Curve method was also used in a pressure assisted unconventional sintering technique Spark Plasma Sintering. Master Sintering Curve applied to a Spark Plasma Sintering technique reveals and quantified different sintering mechanisms acting in Spark Plasma Sintering. These findings led to preparation of transparent tetragonal ZrO2.
|
|
|
Sintering of advanced ceramic materials with the help of high-temperature dilatometry
Pouchlý, Václav ; Cihlář, Jaroslav (referee) ; Maca, Karel (advisor)
This diploma work is focused on exploitation of high-temperature dilatometry in sintering of advanced ceramic materials. Newly developed software is presented in this diploma work. This software is able to calculate activation energy of sintering process via concept of Master Sintering Curve. In the second part of diploma work the software was verified by evaluation of sintering of four different ceramics materials. The following activation energies of sintering were calculated: 990kJ/mol for tetragonal ZrO2 (3mol% Y2O3), 620kJ/mol for cubic ZrO2 (8mol% Y2O3) and 640kJ/mol resp. 720kJ for Al2O3 with two different particle size.
|
|
|
The influence of sintering schedule on microstructure of advanced ceramic materials with cubic structure
Ecler, Matěj ; Pouchlý, Václav (referee) ; Maca, Karel (advisor)
This bachelor thesis deals with the study of the influence of heating schedule on the microstructure of advanced ceramic materials. Relative densities and grain sizes obtained by Single-Step Sintering and Two-Step Sintering were compared. Examined ceramic materials were CeO2, Y2O3 and spinel Al2O3MgO with cubic structure, and TiO2 with tetragonal structure. Only samples of Al2O3MgO and TiO2 achieved relative densities higher than 98%. For those two materials the microstructure was evaluated. The results did not confirm the influence of crystalline lattice symmetry on eciency of Two-Step Sintering.
|
|
|
Compaction of ceramic nanoparticle suspensions by centrifugal forces
Mišák, Jiří ; Maca, Karel (referee) ; Trunec, Martin (advisor)
In bachelor’s thesis, there was researched compacting of ceramic suspensions prepared from aluminium oxide with particle size of 100 nm by centrifugal forces. The homogeneity of centrifuged bodies was described in dependence of the speed of centrifugation. It was shown, that homogenous plate samples with regular particle packing could be prepared from centrifuged bodies. The structure and sintering behaviour of such bodies were superior to samples prepared by cold isostatic pressing. Similar properties could be reached in samples prepared from suspension with high loading (47,5 vol.%) as well as with lower loading (20 vol.%). The advantage of regular and dense particle packing by centrifugal compaction was demonstrated by manufacturing of transparent ceramic samples.
|
|
|
Tailoring of microstructure of advanced ceramic materials by conventional and non-conventional sintering approaches
Prajzler, Vladimír ; Bermejo, Raúl (referee) ; Bača,, Ľuboš (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Tato doktorská práce se zabývala mikrostrukturálním vývojem vybraných oxidových keramických materiálů během konvenčního slinování (CS), rychlého slinování (RRS), flash slinování (FS) a slinování pomocí plazmatu (SPS). S ohledem na keramiku pro strukturální aplikace byly pomocí RRS připraveny relativně velké (1 cm3), bez defektní a téměř hutné pelety oxidu hlinitého a yttriem stabilizovaného oxidu zirkoničitého (YSZ) s homogenní mikrostrukturou. RRS bylo také shledáno jako optimální metoda pro přípravu vysoce hutné bezolovnaté piezoelektrické keramiky s podobnými vlastnostmi, jako byly získány po časově a energeticky náročnějším CS. Metoda SPS dále zlepšila vlastnosti bezolovnaté piezoelektrické keramiky a produkovala plně hutné vzorky, což je dobrým předpokladem pro translucenci a z níž vyplývajícím optoelektrickým vlastnostem. Nejoptimálnějších výsledků – plné hustoty a vysokých piezoelektrických vlastností – bylo dosaženo kombinací SPS a RRS. Analýzy provedené v této studii také poukázaly na důležitost eliminace těkavých nečistot před rychlým ohřevem. Jinak totiž dochází k zachycení těchto látek ve slinuté keramice, což ve výsledku limituje její konečnou hustotu. Ukázalo se, že nízké konečné hustoty RRS YSZ jsou spojeny se zachycením zbytkového chloru pocházejícího ze syntézy prášku. Pokud byl zbytkový chlor odstraněn vysokoteplotním žíháním keramických kompaktů před zahájením RRS, byly touto metodou získány téměř plně hutné YZS vzorky. Negativní vliv zbytkového chloru na zhutnění byl viditelný také u flash slinovaných YSZ vzorků. Navíc FS YSZ často vede ke zrychlení růstu zrn v jádře vzorku, v důsledku vyšší teploty a elektrochemické redukce. Ve spektru procesních parametrů použitých v rámci této práce dokonce došlo k abnormálnímu růstu zrna (AGG). Silně bimodální distribuce velikosti zrn ukázaná v této práci nebyla dříve nalezena u flash slinutého YSZ. AGG byl vysvětlen dvěma přispívajícími faktory – relativně velkou velikostí vzorku, která vedla k lokalizaci elektrického proudu a vzniku horkých míst (z angl. hot-spots), a celkově akcelerovanou kinetikou růstu zrn v jádře vzorku způsobenou elektrochemickou redukcí.
|
|
|
Study of bioceramic materials on the base of calcium phosphates
Kolář, Martin ; Maca, Karel (referee) ; Cihlář, Jaroslav (advisor)
The literature search on the topic of Bioceramic materials focused in layered materials based on calcium phosphates was written up. Based on knowledge obtained, experiments of preparation of calcium phosphates layered materials based on calcium phosphates by spin-coating method focused in optimalization of layer application conditions were designed and carried out. Experiments of preparation of hydroxyapatite bulk ceramics by uniaxial pressing followed by heat treatment were also performed. Prepared layered and bulk ceramics were characterized from bioactivity point of view by testing of their interaction with simulated body fluid.
|
|
|
Study of sintering of advanced ceramic materials
Stromský, Tomáš ; Hadraba, Hynek (referee) ; Maca, Karel (advisor)
The influence of various pressure-less heating schedules (CRH - Constant Rate of Heating, TSS - Two Step Sintering, RCS – Rate Controlled Sintering) on the final microstructure of cubic zirconia ceramics was studied in this master´s thesis. There were used nanopowders ZrO2 (stabilized with 8 mol.% Y2O3) with initial particle size 80 nm (TZ-8Y) and 140 nm (TZ-8YSB). Powders were cold isostatically pressed and pressure-less sintered in air by different heating regimes. It was found that for both studied materials the modification of conventional sintering (CRH) using lower sintering temperatures and longer sintering dwell times can result in samples with finer microstructure. For example, the sintering of TZ-8YSB ceramics at a relatively low temperature (1270 °C) but for very long time (60 h) led to ceramics with the same final density (99,25 % of theoretical density) and almost identical grains (1,31 m vs. 1,27 m) in compare with TSS (1440 °C/ 1290 °C/ 15 h). On the other hand, RCS method showed no positive effect on the microstructure of both materials in comparison with CRH method. The obtained results indicate that the microstructure of c-ZrO2 ceramics can be influenced rather in its third sintering stage (by CRH and TSS methods) than in the second sintering stage (by RCS method).
|
|
|
Preparation of thin wall ceramic hollow fibers by dip-coating
Gockert, Radek ; Maca, Karel (referee) ; Salamon, David (advisor)
Tato diplomová práce se zabývá výrobou ultratenkých keramických dutých vláken pomocí metody povlakování namáčením. Příprava keramických dutých vláken je v současnosti limitována rozměrem vnějšího a vnitřního průměru. Aplikace metody povlakování namáčením pro přípravu ultratenkých dutých je nový a technologicky náročný proces vyžadující volbu vhodné šablony a zároveň zvládnutí kontroly parametrů povlakování. Základními zvolenými materiály s vysokým aplikačním potenciálem jsou hydroxyapatit a oxid titaničitý. Samonosná dutá vlákna s tloušťkou stěny pod 1 m byla úspěšně připravena z obou materiálů. Dále byl také popsán proces povlakování namáčením obětovaných šablon. Tato metoda je unikátní, protože umožňuje produkci ultratenkých keramických dutých vláken s vnitřním průměrem pod 100 m a tloušťkou stěny pod 1 m.
|
guest ::
RSS feed.