|
|
3D microstructure evaluation of developed Si3N4 material for alloyed wire rolling applications
Lövy, Vít ; Salamon, David (referee) ; Chlup, Zdeněk (advisor)
This diploma thesis is devoted to the use of 3D reconstruction using EBSD method for microstructural analysis of silicon nitride ceramic material predetermined for the rolling-mill used in the wire production. Application of this method can be used for the grain structure reconstruction and basic microstructural parameters can be than extracted. The development of a suitable method for 3D reconstruction of the structure of the materials the main aim of this work. There are described the different steps begun by sample preparation from the investigated material trough the optimisation of analysis parameters up to the visualization of the grain structure. New type of sample geometry has been designed which leads to the better and faster observation of the microstructure of ceramic materials. This thesis also describes optimal reconstruction parameters such as the geometry of the assembly used in the microscope without mechanical movement of the sample or the influence of conductive coating prepared via in-situ sputtering of suitable metal, or adjustment of the electron and ion beams. Further are described two options of software which can be used for the final generation of 3D structure information and are assessed their advantages and disadvantages. The effect of the filter setting and other parameters and their influence on the resulting structural parameters are also evaluated.
|
|
|
Design of nuclear ceramic materials with enhanced thermal conductivity
Roleček, Jakub ; Katovský, Karel (referee) ; Salamon, David (advisor)
Oxid uraničitý (UO2) je v současnosti nejčastěji používaným materiálem jakožto palivo v komerčních jaderných reaktorech. Největší nevýhodou UO2 je jeho velmi nízká tepelná vodivost, a protože se při štěpení UO2 v jaderném reaktoru vytváří velké množství tepla, vzniká v UO2 peletě velký teplotní gradient. Tento teplotní gradient způsobuje vznik velkého tepelného napětí uvnitř pelety, což následně vede k tvorbě trhlin. Tyto trhliny napomáhají k šíření štěpných plynů při vysoké míře vyhoření paliva. Tvorba trhlin a zvýšený vývin štěpného plynu posléze vede ke značnému snížení odolnosti jaderného paliva. Tato práce se zabývá problematikou zvyšování tepelné vodivosti jaderného paliva na modelu materiálu (CeO2). V této práci jsou studovány podobnosti chování CeO2 a UO2 při konvenčním slinováním a při „spark plasma sintering.“ Způsob jak zvýšit tepelnou vodivost použitý v této práci je včlenění vysoce tepelně vodivého materiálu, karbidu křemíku (SiC), do struktury CeO2 pelet. Od karbidu křemíku je očekáváno, že zvýší tok tepla z jádra pelety, a tím zvýší tepelnou vodivost CeO2. V této práci je také porovnávána podobnost chování SiC v CeO2 matrici s chováním SiC v UO2, které bylo popsáno v literatuře.
|
|
|
Extremely fast sintering of advanced ceramic materials
Tan, Hua ; Chlup,, Zdeněk (referee) ; Sedláček,, Jaroslav (referee) ; Salamon, David (advisor)
Techniky rychlého slinování jako „Spark Plasma Sintering (SPS)“, „Flash Sintering“ (FS), „Selective Laser Sintering“ (SLS), „Induction Sintering“ (IS) a „Microwave Sintering“ (MS) jsou navrženy tak, aby účinně a předvídatelně kontrolovaly mikrostrukturu během slinovací proces. Spark Plasma Sintering jako jedna z nejmodernějších technik rychlého slinování a byla studována po celá desetiletí. V SPS má tři hlavní rysy: přímý ohřev elektrickým proudem, pulzní stejnosměrný elektrický proud a mechanický tlak. Mechanismy působení faktorů během SPS procesu však nejsou zatím jasně objasněny. Tato práce byla inspirována zvýšeným zájmem o techniky rychlého slinování a snahou o objasnění působení hlavních faktorů. Tato studie je rozdělena do čtyř částí: efekt elektromagnetického pole, efekt pulzního vzoru, tlakový efekt a přímý Joulův ohřev. Výsledky ukázaly, že elektromagnetické pole v SPS může být ignorováno, jak ukázaly simulace, a rovněž během experimentů nebyl nalezen žádný „efekt pole“. Na druhou stranu účinek pulzního vzoru byl významný, prášek TiO2 byl slinován pulzními vzory 12:2 a 10:9 s konstantním příkonem. Po aplikaci pulzního vzoru 10:9 došlo ke zvýšení velikosti zrna o jeden řád a ke zvýšení hustoty o 8%, zatímco množství spotřebované energie zůstalo konstantní. Při zahřátí s různými vzory pulzů se mění účinný výkon a kontaktní odpor indukovaný mechanickým pulsem, což jsou dva hlavní důvody, které vysvětlují měnící se energetickou účinnost. Vliv tlaku byl také významný, výsledky ukázaly, že použití tlaku při 900 ° C přineslo vysokou hustotu a malou velikost zrn, což vedlo k nejvyšší tvrdosti měřenou podle Vickerse. Interakce mezi tlakem a parami, vedoucí k rozdílné rychlosti přenosu páry v prvním slinovacím stupni, je považována za důvod pro rozdíly v mikrostruktuře, jako jsou mikropóry. Načasování mechanického tlaku může také podporovat difúzní mechanismy zhutňování během druhého slinovacího stupně, jako je difúze na hranicích zrn a mřížková difúze. Přímý ohřev, kdy se vede elektrický proud přímo skrz vzorek, vede k nízké měřené teplotě při slinování karbidu boru a jeho kompozitů, avšak teplota uvnitř vzorku je podstatně vyšší. Přidání slitiny titanu a křemíku do B4C významně zvýšilo finální hustotu, což byl hlavní důvod ovlivnění mechanických vlastností. Vzorek B4C + 1.0Ti (1 obj. % Ti slitiny) dosáhl nejvyšší tvrdosti 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% vyšší než čistý B4C) s lomovou houževnatostí 2.11 ± 0.25 MPa m0.5. Zatímco při dopování křemíkem dosáhl vzorek B4C + 0.5Si (0.5 obj. % křemíku) nejvyšší tvrdosti 3524.6 ± 207.8 HV1 (o 13.0% vyšší než čistý B4C), vzorek B4C + 1.0Si dosáhl nejvyšší lomové houževnatosti 2.97 ± 0.03 MPa m0.5 (o 15.6% vyšší než čistý B4C). Velikost zrn kompozitů dotovaných titanem se oproti čistému karbidu boru byla o něco větší a mikrostruktura více nehomogenní. Naproti tomu se velikost zrn vzorků dotovaných křemíkem příliš nezměnila ve srovnání s velikostí zrn čistého karbidu boru. Sekundární fáze karbid křemíku byla dobře spojena s matricí karbidu boru a vykazovala pozitivní účinek jak na tvrdost, tak na lomovou houževnatost. Tato práce zkoumala vliv různých kontroverzních a nepopsaných aspektů na slinování keramických materiálů metodou Spark Plasma Sintering, což vedlo k lepšímu pochopení této techniky slinování.
|
|
|
Measurement of surface tension for surface characterization of advanced ceramic materials
Mišáková, Liliana ; Kachlík, Martin (referee) ; Salamon, David (advisor)
Povrchy inorganických materiálov, zvlášť kovov alebo kovových oxidov, ktoré sú často charakteristické vysokou povrchovou energiou, sú zvyčajne kontaminované adsorbovanými organickými molekulami. Tieto molekuly majú na povrchy zväčša nepriaznivý vplyv, do značnej miery napríklad ovplyvňujú funkcionalitu a výkonnosť polovodičov a znemožňujú, prípadne sťažujú prevedenie povrchových úprav na povrchoch kovov aj keramík. Taktiež majú nepriaznivý vplyv na priľnavosť. Adsorbované častice spôsobujú znižovanie hydrofilicity povrchu. Hydrofilicita, adhezivita a zmáčavosť povrchu sa veľmi dobre posudzujú prostredníctvom merania kontaktného uhlu. V tejto práci je značná pozornosť venovaná práve meraniu statického kontaktného uhlu. [10] Samotné meranie kontaktného uhlu je možné vykonať rôznymi spôsobmi, v tejto práci bol však použitý najvhodnejší prístup, a to metódou „sessile-drop“, teda pokladanej alebo depozitovanej kvapky na meraný povrch. K meraniu bol využitý klasický „sessile-drop goniometer“, teda aparatúra, ktorá pozostávala z nastaviteľného stojanu na vzorky, nad ktorým bol umiestnený zdroj svetla, a objektívu fotoaparátu, ktorý bol prepojený s kamerou zabudovaného smartfónu. Meranie prebiehalo tak, že kvapka s objemom 3L destilovanej superčistej vody bola depozitovaná na povrch substrátu pomocou mikroinjekčnej striekačky. Cieľom tejto práce bolo nielen stanoviť kontaktné uhly a porovnať ich hodnoty medzi rôznymi typmi materiálov navzájom a po upravách tepelného a/lebo chemického charakteru. Vyhodnotené údaje zachycovali zmeny, ku ktorým došlo na povrchoch daných keramických materiálov pri adsorpcii organických molekúl. Proces tepelnej úpravy (kalcinácia na teplote 800°C, následne pokles na teplotu 600°C, po celkovú dobu 16 hodín) bol aplikovaný na všetkých typoch vzoriek, kde niektoré sa medzi sebou líšili teplotou slinovania. Ihneď po kalcinácii boli vzorky podrobené meraniu kontaktných uhlov, z ktorého jasne vyplynulo, že hydrofilicita a zmáčavosť povrchu sa zvýšila. Tento jav bol pozorovaný na všetkých vzorkách, a na všetkých vzorkách sa hodnoty kontaktného uhlu líšili veľmi významne od hodnoty, ktorá bola získaná v tzv. primárnom meraní. Všetky detailné hodnoty a vyhodnotené výsledky sú posudzované v časti diskusia. Ďalšou úpravou povrchu, ktorá bola vykonaná na vybraných vzorkách, bolo čistenie povrchu etanolom. Proces bol opäť realizovaný na všetkých vzorkách. Potom, ako boli zrealizované všetky merania na kalcinovaných vzorkách, boli všetky tieto vzorky ponorené do etanolu na približne 2 hodiny. Po vybratí vzoriek a ich osušení na vzduchu boli uskutočnené ďalšie merania kontaktných uhlov. Výsledky priniesli opäť rozdielne hodnoty v porovnaní s predchádzajúcimi meraniami a sú rozvinuté v časti diskusia.
|
|
|
Tailoring of physical properties of ceramic surface by the metallic layer deposition
Dvorský, Vojtěch ; Kachlík,, Martin (referee) ; Salamon, David (advisor)
The master thesis focuses on the preparation of nickel coating on ceramic (Al2O3) substrate. The deposition of nickel was carried out by the electroless plating method in bath at various kinetic conditions. An impact of varied size, shape and roughness on the quality of the coated surface was investigated. The main goal was to find optimized conditions of the plating process of the thin metal coatings. Prepared nickel coatings were analysed by SEM, EDX analysis, mechanical profilometry and the plating bath was analysed by UV-VIS spectrophotometry. The continuous nickel coatings were achieved by modifying the deposition process, and the kinetic mechanism of experimental conditions was described.
|
|
|
Synthesis of ferroelectric and dielectric ceramic composite materials
Čípová, Eva ; Salamon, David (referee) ; Částková, Klára (advisor)
The topic of the thesis is preparation of ferroelectric and dielectric composite materials, particularly the work deals with the preparation of barium strontium titanate. In the theoretical part the possibilities of BST synthesis and its processing are described. The experimental part deals with precipitation synthesis of barium strontium titanate. Prepared powders were characterized in terms of morphology and phase composition. Further, pressureless sintering and hot isostatic pressing (HIP) were used for preparation of dense ceramics. Pure BST powders, that were formed and sintered, were prepared by sol-gel precipitation synthesis. The highest density was reached by slow sintering cycle (slow increase of temperature and delay during sintering) and sintering by HIP.
|
|
|
Tailoring of phase composition and microstructure of calcium phosphate scaffolds applied in regenerative medicine.
Pejchalová, Lucie ; Novotná, Lenka (referee) ; Salamon, David (advisor)
Vápenaté fosforečnany jsou nejčastěji využívané keramické materiály v medicíně pro regeneraci kostní tkáně. Vápenaté fosforečnany jsou biokompatibilní, bioaktivní a mezi sebou se odlišují především rozpustností a související degradací v organismu, proto jsou nejčastěji využívány k regeneraci malých defektů nebo jako vrstvy na kovových implantátech. U již zmíněné rozpustnosti materiálu po implantaci, hraje důležitou roli poměr zastoupení jednotlivých vápenatých fosforečnanů, od kterého se pak odvíjí rychlost degradace materiálu v organismu. Tato práce se zabývá vlivem tvarovacích metod na mikrostrukturu a zejména fázové složení vápenatých fosforečnanů. Výchozím materiálem pro pozorování změn ve fázovém složení byl komerční hydroxyapatit, který byl upraven kalcinací při 800 °C po dobu jedné hodiny. Při kalcinaci došlo k vytvoření dvoufázové směsi, obsahující hydroxyapatit a -fosforečnan vápenatý. Tato dvoufázová směs byla poté využita pro přípravu suspenze s plněním 15 obj.%, a také k přímé přípravě polotovarů s různou výslednou mikrostrukturou a fázovým složením. S cílem zjistit vliv procesu byly v této práci porovnány vzorky připravené pomocí metod: freeze-casting, izostatické lisování za studena, uniaxiální lisování a suspenzní odlévání. U polotovarů a slinutých vzorků byla provedena charakterizace mikrostruktury a analýza fázového složení. V práci se potvrdil vliv tvarovací metody na oba stanovené parametry – mikrostrukturu a fázové složení. Nově pak bylo zjištěno, že se zvyšující se hodnotou porozity a velikostí pórů se zvyšuje i zastoupení hydroxyapatitu ve vzorcích. Tento trend byl pozorován u vzorků vykazujících unimodální i bimodální zastoupení velikosti pórů.
|
|
|
Microstructure revealing and analysis of partially sintered oxide ceramic materials
Jemelka, Marek ; Salamon, David (referee) ; Spusta, Tomáš (advisor)
The goal of this bachelor’s thesis is to experimentally determine appropriate etching conditions for etching of partially sintered advanced ceramic materials (Al2O3, ZrO2 + 3mol % Y2O3, ZrO2 + 8mol % Y2O3) with emphasis on minimal influence on the final surface microstructure. The obtained results show, that the optimal etching way of selected materials is thermal etching under conditions: Al2O3 (rel. 95,7 ± 0,9 %)- Te = 1015 C (Ts – 350 C), tetragon. ZrO2 (rel. 94,5 ± 0,6 %)- Te = 1005 C (Ts – 350 C), cubic. ZrO2 (rel. 94 ± 0,5 %)- Te = 1105 C (Ts – 350 C). The applying of chemical etching in H3PO4 for 60s led to revealing of the microstructure of Al2O3 and cubic ZrO2 in shorter times, but the procedure carries its difficulties of etching conditions determination and execution itself, which put it in the second place. Microstructure revealing via using focused ion beam was experimentally determined as inappropriate due to time and personnel demands.
|
|
|
Impact of macro channels on mechanical stability of bone scaffolds during indirect 3D printing
Vojníková, Michaela ; Novotná, Lenka (referee) ; Salamon, David (advisor)
Porous materials are currently subject to the great interest of tissue engineering. They provide unique properties such as bioactivity, biodegradability, osteoconductivity, and vascularization. Particularly, ceramic porous systems show appreciable potential in medical applications. However, there is a crucial problem with the porous scaffold on account of their bad mechanic properties and therefore they are presently used only at low-load locations. This thesis focuses on the preparation of the scaffolds made of hydroxyapatite by using the freeze-casting method where the indirect 3D printing was applied to get open channels with the size over 200 µm. It also compares the mechanical properties of the scaffolds with different internal structures and monitors how the implementation of different types of grids affects the resulting stability. The scaffolds were prepared with a different arrangement of macro-channel in the internal structure, but they had equal dimensions as common property. The 3D grid was implemented before freezing into the mold and afterward the grid was eliminated by sintering, leaving only a channel system with the size 540-600 µm in the final scaffold. The influence of the type of the 3D grid on the resulting mechanical stability of the scaffold was determined. Rotation of this grid does not have a significant effect on the result, while it only helps with cracking in the direction of the helix. The combination of these methods reports very good controllability with directed macro-channels in the resulting scaffold and therefore it is suitable for the preparation of the bone-implants with different structures.
|
|
|
Growth of 3D Structures Induced by Electron Beam on Ceramic Substrates
Bukvišová, Kristýna ; Čechal, Jan (referee) ; Salamon, David (advisor)
Vystaví-li se vzorek působení elektronového svazku, dojde na jeho povrchu ke strukturním změnám. Jednou z těchto změn je vertikální růst 3D struktur na keramických materiálech. V práci jsou zkoumány podmínky nutné pro takový proces. Nárůst teploty často zapříčiní povrchové změny, proto je v práci proveden výpočet ohřevu materiálu elektronovým svazkem. Dále je zkoumán vliv různých parametrů svazku na růst 3D struktur, závislost objemu a rozměrů je analyzována pomocí AFM. Výsledný odhad nárůstu teploty se pohybuje v řádech jednotek, maximálně desítek K. Výrazný objemový růst je pozorován pro nízká urychlovací napětí a malé proudy. Výška vzniklých struktur dosahuje 100 nm za minutu a je nepřímo úměrná velikosti proudu.
|
guest ::
