|
|
Stanovení kyseliny acetylsalicylové technikou sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Vrtalová, Martina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato diplomová práce je věnována stanovení kyseliny acetylsalicylové (ASA) metodou průtokové injekční analýzy (FIA) a sekvenční injekční analýzy (SIA) se spektrofotometrickou detekcí. Princip stanovení je založen na rozkladu kyseliny acetylsalicylové (nebo příslušné acetylsalicylové soli) za vzniku salicylanového iontu a jeho následnou interakcí s Fe3+ iontem v mírně kyselém prostředí, za vzniku chelatačního komplexu Fe(SAL)+ . Pro účely analytického stanovení salicylanu se detekuje nárůst absorbance komplexu v jeho absorpčním maximu. Jako standardní látka byla použita sodná sůl kyseliny acetylsalicylové, salicylan sodný. Praktickou část lze rozdělit na dva úseky. První část je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení, včetně konstrukce průtokové měřící aparatury a určení základních charakteristik stanovení pomocí FIA techniky. Druhá část práce je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení na komerční aparatuře FIA Lab 3500 a zjištěním základních charakteristik stanovení pomocí SIA techniky. Spolehlivost stanovení kyseliny acetylsalicylové zvolenými technikami byla ověřena analýzou reálných farmaceutických vzorků Acifeinu 250 mg ASA, Anopyrinu 400 mg ASA a Acylpyrinu 500 mg ASA. Získané výsledky analýz všech farmaceutických vzorků dokládají vhodnost této metody pro...
|
|
|
Stanovení celkového obsahu železa ve vybraných výživových doplňcích
Štádlerová, Barbora ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením celkového obsahu železa ve třech různých potravinových doplňcích pomocí tří analytických metod. Výživové doplňky zkoumané v této práci jsou Biovit C60, Hemofin a Aktiferrin Compositum. Použité metody jsou manganometrická titrace, atomová absorpční spektrometrie a sekvenční injekční analýza s UV/VIS spektrofotometrickou detekcí. Roztoky jednotlivých přípravků byly připraveny dvěma způsoby - rozpuštěním v deionizované vodě a pomocí mikrovlnného rozkladu. Mikrovlnný rozklad je vzhledem ke složení přípravků vhodnější metodou přípravy roztoků. Manganometrická titrace vzhledem k matrici analyzovaných vzorků není vhodná pro stanovení celkového množství železa v těchto výživových doplňcích. Atomovou absorpční spektrometrií byl stanoven obsah železa technikou plamenové atomizace výpočtem z kalibrační závislosti. U metody sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí byl jako činidlo použit 1,10-fenantrolin, který se železnatými ionty tvoří červený komplex. Měření bylo prováděno při vlnové délce 512 nm. Hodnoty nejbližší hodnotám obsažených v příbalových informacích přípravků byly obdrženy při stanovení atomovou absorpční spektrometrií.
|
|
|
Electrochemical generation of tellurium volatile compounds with atomic absorption spectrometry
Labancová, Katarína ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
CZ Předkládaná diplomová práce se zabývá elektrochemickým generováním těkavých sloučenin telluru ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s hlavním cílem zvýšit odezvu signálu telluru a tak rozšířit dosavadní poznatky. Tellur patří mezi těžší prvky, které tvoří méně stabilní těkavé sloučeniny. Důvodem výběru tohoto prvku byl fakt, že jeho koncentrace stoupá hlavně na skládkách, kde se uvolňuje do životního prostředí, což může mít vliv na životní prostředí a dopad na zdraví člověka. V první fázi byly zkonstruovány dva typy elektrochemických cel - tenkovrstvá průtoková elektrochemická cela s a bez iontové výměnné membrány a aparatura s průtokovým injekčním uspořádáním.Volba typů cel, materiálu katody a anody a konstrukce aparatury byla zvolena na základě literární rešerše. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek pro elektrochemické generování těkavých sloučenin telluru, které významně ovlivňují účinnost generování s využitím vyhřívaného křemenného atomizátoru. Optimalizovanými parametry byly koncentrace elektrolytů, objemová průtoková rychlost nosného plynu, objemová průtoková rychlost elektrolytů a generační proud. Ve druhé fázi byl zkoumaný vliv teploty pracovních roztoků a teplota separátoru fází na analytický signál teluru za účelem jeho zvýšení. Za optimálních podmínek byly...
|
|
|
Determination of bismuth using chemical generation volatile compounds technique with AAS detection
Petreňová, Štěpánka ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
CZ Předkládaná bakalářská práce se zabývá optimalizací metody stanovení bismutu technikou generování těkavých sloučenin ve spojení s AAS detekcí s křemenným atomizátorem. V rámci tohoto úkolu byly optimalizovány průtoková rychlost nosného plynu, průtoková rychlost pracovních roztoků, koncentrace pracovních roztoků a teplota atomizátoru. Následně byla sestavená kalibrační závislost a zjištěné základní charakteristiky pro vzorky bismutu v kyselině chlorovodíkové a vzorky bismutu v deionizované vodě. Poslední část této práce byla věnována studiu interferencí některých významných prvků a sloučenin jako arsen, olovo, měď, železo, sodík, vápník, sírany a chloridy. Klíčové slova Chemické generovaní, atomová absorpční spektrometrie, bismut, průtoková injekční analýza, interferenty
|
|
|
Extrakční stanovení Losartanu v lékových formách sekvenčí injekční analýzou s UV/VIS a fluorimetrickou detekcí
Zimmermannová, Jana ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato diplomová práce je věnována extrakčnímu stanovení losartanu metodou sekvenční injekční analýzy s použitím spektrofotometrické a spektrofluorimetrické detekce. Princip stanovení je založen na vzniku iontového asociátu losartanu s činidlem orange II v kyselém prostředí, který je následnou extrakcí převeden do chloroformové fáze. Pro účely analytického stanovení losartanu se detekuje nárůst absorbance a emise fluorescenčního záření iontového asociátu extrahovaného do chloroformu v jeho absorpčním maximu. Jako standardní látka byla použitá draselná sůl losartanu. V první části práce byly nejprve ověřeny podmínky stanovení ve statickém uspořádání s UV/VIS detekcí, proměřeny základní optimalizační parametry stanovení a zjištěny základní charakteristiky stanovení. V další části práce byla nejprve sestavena extrakční SIA aparatura a byl vytvořen ovládací program pro celý proces analýzy. Následně byly optimalizovány experimentální parametry stanovení a změřeny základní charakteristiky jak pro spektrofotometrickou detekci tak pro spektrofluorimetrickou detekci. Spolehlivost stanovení losartanu zvolenými technikami bylo ověřeno analýzou reálných farmaceutických vzorků Losrista, Lozap, Losartan Stada a Losartan Teva. Získané výsledky pro spektrofluorimetrickou detekci dokládají vhodnost této metody pro...
|
|
|
Comparison of basic analytical characteristics of determination for each species of selenium in the chemical and electrochemical hydride generation of selenium species with AFS detection
Šáriczká, Michaela ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práca sa zaoberá ďalším rozvojom techniky generovania prchavých zlúčenín ako derivatizačnej techniky pri špeciačnej analýze zlúčenín selénu. Konkrétne je v diplomovej práci porovnávaná technika chemického a elektrochemického generovania vybraných špécií selénu (anorganický Se(IV), anorganický Se(VI), selenometionín (Se-Met), selenocystein (Se-Cys), metyl-selenocystín (Met-Se-Cys) a selenomočovina (Se-U)). Taktiež sú porovnané dosiahnuté základné analytické charakteristiky jednotlivých špécií v bezkolónovom usporiadaní s detekciou atómovej fluorescenčnej spektrometrie. Je testovaný vplyv predredukčnej/rozkladnej jednotky využívajúcej predredukčné činidlo KBr v prostredí kyseliny chlorovodíkovej za zvýšenej teploty a v prítomnosti UV žiarenia. Kľúčové slová selén, špeciačná analýza, chemické generovanie hydridov, elektrochemické generovanie hydridov, atómová fluorescenčná spektrometria
|
|
|
Chemiluminiscenční stanovení vitamínu B12 pomocí průtokových technik analýzy
Svobodová, Kateřina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením vitaminu B12 pomocí průtokových technik analýzy. Stanovení je založeno na reakci luminol-peroxid vodíku. Kobaltnatý iont (Co2+ ), přítomný ve struktuře vitaminu B12, v reakci vystupuje jako katalyzátor. V experimentální části byly vypracovány metody stanovení iontu Co2+ technikami průtokové analýzy, a to průtokovou injekční analýzou (FIA) a sekvenční injekční analýzou (SIA). Následně bylo přistoupeno k samotným rozkladům vitaminu B12 vedoucí k uvolnění iontu Co2+ z jeho molekuly. K tomu je možné využít různých typů rozkladů, které jsou zmíněny v této práci. Nejvyšší účinnosti bylo dosaženo rozkladem vitaminu B12 s K2S2O8 o koncentraci 1,5 mmol.l-1 a dobou ozařování 1 minuta. Účinnost rozkladu dosáhla hodnoty 74,43 %. Při FIA uspořádání byl zjištěn lineární rozsah do 500 mg.l-1 , relativní směrodatná odchylka (RSD) 2,59% (n = 10) a limit detekce (LOD) 55 µg.l-1 . Optimální objem vzorku potřebného k analýze byl 60 µl. Doba jedné analýzy činila 140 s. Získané výsledky ze SIA uspořádání byly následující: lineární dynamický rozsah do 50 mg.l-1 , RSD = 4,5% (n= 10) a LOD = 25 µg.l-1 . Optimální objem vzorku potřebného k analýze byl 250 µl. Doba jedné analýzy činila 80,1 s. Interferenční studie ukázala, že z celé řady iontů ovlivňující stanovení byly vybrány pouze...
|
|
|
Stanovení kadmia a mědi v krvi sýkor koňader
Adamová, Simona ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
CZ V současné době patří monitorování kvality životního prostředí mezi velmi důležité činnosti. K tomuto monitorování se zařazuje například sledování koncentračních úrovní těžkých kovů v organismech majících definovaný vztah k životnímu prostředí. Jako vhodný indikátor kvality životního prostředí byla zvolena sýkora koňadra (Parus major), která je příhodná především díky její četnosti a výskytu v okolí lidských sídlišť. Tato bakalářská práce se věnuje stanovení kadmia a mědi ve vzorcích sušené krve těchto ptáků z několika částí Evropy. U všech vzorků byla použita metoda mikrovlnného rozkladu a hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, která se vyznačuje schopností stanovit simultánně i velmi nízké koncentrace zmíněných kovů v biologických vzorcích. Klíčová slova Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, těžké kovy, měď, kadmium, sýkora koňadra, krev
|
|
|
Stanovení zinku v potravinových doplňcích
Nedorostová, Helena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
- 1 - Abstrakt Tato bakalářská práce je zaměřena na stanovení zinku (zinečnatých iontů) v potravinových doplňcích pomocí atomové absorpční spektrometrie. Součástí práce je také porovnání mezí detekce dvou odlišných atomových spektrometrů. Cílem práce bylo zjistit optimální podmínky a vliv interferencí na stanovení zinku, nalézt vhodnou metodu pro převedení vzorku do roztoku, a také porovnat meze detekce u použitých přístrojů. Optimalizovanými parametry byla výška paprsku nad hranou hořáku, průtoková rychlost acetylenu, otočení hořáku, šířka spektrálního intervalu, typ plamene. Převedení pevného vzorku do roztoku bylo provedeno ve vodě za laboratorní i zvýšené teploty, v kyselině dusičné nebo kyselině dusičné s přídavkem peroxidu vodíku, též za zvýšené teploty. Analyzovány byly tyto potravinové doplňky: Centrum od A až po železo, Walmark- vápník, hořčík, zinek, Spektrum 50+, Calibrum 50 plus, Supradyn Energy Complex. Množství zinku v potravinových doplňcích bylo stanoveno na spektrometru GBC 933 AA v kolmém uspořádání. K porovnání meze detekce byly použity přístroje GBC 933 AA s výbojkou s dutou katodou a ContrAA 700 s xenonovou výbojkou. U obou přístrojů byl pro experiment použit plamen obsahující acetylen-vzduch. Pro stanovení zinku byla pomocí standardních roztoků vytvořena kalibrační křivka, z níž byly...
|
|
|
Comparison of selenium extraction efficiency from food supplements
Molnárová, Lucia ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem bakalářské práce bylo porovnání účinnosti extrakce selenu z doplňků stravy obsahujících různé deklarované formy selenu. Pro stanovení účinnosti extrakce byla použita metoda atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Prvním krokem pro stanovení selenu ve čtyřech reálných vzorcích bylo experimentální nalezení optimálních podmínek stanovení selenu technikou plamenové atomizace. Mezi optimalizované parametry patřilo složení plamenu, průtoková rychlost paliva, úhel natočení hořáku, horizontální poloha hořáku a šířka spektrálního intervalu. Při testovaní složení plamenu byly naměřeny vyšší odezvy s použitím vzduchu jako oxidovadla, a proto byl pro další optimalizace a měření reálných vzorků použit plamen acetylen-vzduch. Po optimalizaci podmínek byla zjištěna kalibrační závislost a byly vypočteny základní charakteristiky měření. Pro stanovení selenu byla určena mez detekce a stanovitelnosti, opakovatelnost, citlivost a pracovní rozsah. Mez detekce byla 0,12 mg dm-3 . Reálné vzorky tablet doplňků stravy byly mechanicky homogenizovány a převedeny do vodných roztoků, které byly následně za optimálních podmínek analyzovány. Nejvyšší účinnost extrakce, 52,3 %, organické formy selenu byla dosažena v roztoku Trizma hydrochloridu o koncentraci 0,10 mol dm-3 při pH 9. Nejvyšší účinnost extrakce...
|
host ::
RSS.