|
|
Interpretace spekter EI
Polášek, Miroslav
Úvod do problematiky interpretace hmotnostních spekter. Základní mechanizmy fragmentačních reakcí při elektronové ionizaci. Intenzivní cvičení na vybraných příkladech hmotnostních spekter elektronové ionizace různých tříd organických sloučenin, které bude probíhat v duchu elementární didaktické zásady postupu od jednoduchého ke složitějšímu s maximálním důrazem na samostatnou práci účastníků.
|
|
| |
|
|
Stanovení myorelaxancíí rokuronia, vekuronia a pankuronia metodou kapilární elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí
Böhmová, Lenka ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Student: Lenka Böhmová Školitel: Doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Název diplomové práce: Stanovení myorelaxancií rokuronia, vekuronia a pankuronia metodou kapilární elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí Byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí pro stanovení pankuronium bromidu, vekuronium bromidu a rokuronium bromidu. Separace probíhala v křemenné kapiláře o vnitřním průměru 50 µm, celkové délce 75 cm a efektivní délce 45 cm. Optimální základní elektrolyt byl 30mM acetátový pufr o pH 5,75 s přídavkem hydroxypropyl-γ-cyklodextrinu o koncentraci 20 mg/ml. Jako vnitřní standard byl použit fenyltrimethylamonium jodid. Separace probíhala při teplotě 25řC, vkládané napětí bylo 20 kV. Bylo použito hydrodynamické dávkování vzorku při tlaku 50 mbar po dobu 6 s. Za těchto optimálních podmínek byl celkový čas analýzy kratší než 4 minuty. Kalibrační závislost byla pro všechny analyty lineární v rozsahu 50 - 250 µg/ml, korelační koeficienty byly v rozmezí 0,9954 - 0,9983. Limit detekce pro pankuronium bromid byl 13,2 µg/ml, pro vekuronium bromid 11,1 µg/ml a pro rokuronium bromid 11,3 µg/ml. Správnost byla ověřena metodou standardního přídavku na třech...
|
|
|
SEQUENTIAL INJECTION ANALYSIS CAPABILITY IN AUTOMATION OF ANALYTICAL PROCESSES
Novosvětská, Lucie ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát (příjmení/rodné příjmení): Mgr. Lucie Novosvětská / Mgr. Lucie Zelená Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název dizertační práce: Potenciál sekvenční injekční analýzy v automatizaci analytických postupů Tato dizertační práce, předkládaná jako komentovaný soubor čtyř vědeckých publikací a jednoho probíhající projektu, představuje čtyři nové aplikace v oblasti průtokových metod a jednu aplikaci v oblasti separačních metod, použitou pro analytickou část komplexní farmakologické studie. Tři práce z oblasti farmaceutické analýzy byly optimalizovány, validovány a publikovány v odborných časopisech. Tyto práce zahrnovaly: a) Automatizaci permeačních studií v systému sekvenční injekční analýzy s připojenou liberační jednotkou a provedení experimentů s živými buňkami. b) Farmakologickou studii antiretrovirotika efavirenzu zahrnující jeho stanovení pomocí rychlé chromatografické metody ve třech typech matricových vzorků - v médiu z permeačních studií na buněčných modelech, v Krebsově roztoku použitém při perfuzích placenty potkanů, a v lyzátech z tkáně placenty. c) Stanovení lovastatinu, látky snižující hladinu cholesterolu v krvi, v doplňcích stravy pomocí...
|
|
| |
|
|
Využití micelární elektrokinetické chromatografie v analýze léčiv
Lípová, Markéta ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Práce se věnuje vypracování metody micelární elektrokinetické chromatografie (MEKC) s UV detekcí při 214 nm pro současnou analýzu paracetamolu, kofeinu, kyseliny askorbové a chlorfenaminu. Validovaná metoda byla následně použita pro stanovení těchto látek v průmyslově vyráběném kombinovaném farmaceutickém přípravku. Pro vypracování MEKC metody bylo vyzkoušeno několik elektrolytových systémů a hledány optimální podmínky pro analýzu - koncentrace borátu, pH, koncentrace dodecylsíranu sodného (SDS), přídavek organických rozpouštědel, velikost separačního napětí a teploty. Jako optimální operační systém byl zvolen 40 mM borátový tlumivý roztok s obsahem 70 mM SDS a 10% (v/v) methanolu (pH* elektrolytu bylo upraveno 1 M amoniakem na 7,6). Jako vnitřní standard byl zvolen ethylparaben. Analýzy byly provedeny v nepotažené křemenné kapiláře o vnitřním průměru 75 µm a délce 60 cm (efektivní délka 50 cm) a při napětí 30 kV a teplotě 20 řC. Analýza trvala pod 10 min. MEKC je vhodná metoda pro analýzu daných léčiv v přípravku TRIGRIP por. cps. dur. Zjištěný obsah účinných látek v přípravku odpovídal deklarovanému obsahu, opakovatelnost metody je 1,23% až 2,75% (n=3). Správnost metody (recovery) byla nalezena v rozmezí 90,43% až 99,59%.
|
|
|
Chemiluminiscenční hodnocení celkové antioxidační kapacity potravin
Vlčková, Jitka ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent)
Diplomová práce 2009 Abstract_CZE Jitka Vlčková SOUHRN Práce se zabývá měřením a hodnocením celkové antioxidační kapacity (TAC) ve vzorcích červeného vína ošetřených čtyřmi čeřícími činidly (třemi různými typy želatiny a polyvinylpolypyrrolidonem) v koncentracích 10, 20 a 40 g/hL. Hlavním cílem bylo zjistit, jak čeřidla v různých dávkách ovlivňují TAC. Druhá část se zabývá vztahy mezi změnami TAC a obsahy jednotlivých antioxidačních komponent ve vzorcích (celkového množství polyfenolů, antokyanů, kyseliny gallové a nízkomolekulárních fenolů). Celková antioxidační kapacita byla hodnocena metodou TEAC (Trolox equivalent antioxidant capacity assay). Teoretická část diplomové práce stručně shrnuje základy o luminescenci, zaměřené na chemiluminiscenční reakce. Teorie volných radikálů a antioxidanty, zejména ty, které jsou zahrnuty v červeném víně, jsou také popsány. Proces vinařství, především čiření je také obsažen v této části. Experimentální část popisuje metody stanovení celkové antioxidační kapacity, princip metody CL (chemiluminescent) assay založené na systému luminol/křenová peroxidáza. Výsledky ukazují rozdílné chování polyvinylpolypyrolidonu (PVPP) oproti želatině. Zatímco želatina snižuje TAC, PVPP má tendenci působit opačně. Z hlediska koncentrace se ukázalo, že rozdíly v TAC mezi vzorky obsahujícími...
|
|
|
Analýza látek přírodního původu metodou kapilární izotachoforézy a kapilární zónové elektroforézy
Černá, Veronika ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Byla vypracována metoda tITP-CZE s obráceným elektroosmotickým tokem pro analýzu sedmi organických kyselin přírodního původu. Byl sledován vliv koncentrace borátového pufru, vliv pH, přídavku organického rozpouštědla, přídavku cyklodextrinů, koncentrace NaCl jako stackeru a doba nástřiku. Měření probíhalo při napětí -30kV v kapiláře s vnitřním průměrem 50μm a s efektivní délkou 68cm. Optimální separační podmínky byly nalezeny při koncentraci 125mM borátového pufru, pH 8,2, přídavku 0,001% (V/V) hexadimetrimbromidu a přídavku 10mM 2,6-di-O-methylcyklodextrinu. Jako stacker byl použit NaCl v koncentraci 200mM a doba nástřiku byla 90s. Zlepšení rozlišení při separaci daných kyselin bylo dosaženo aplikací intrakapilárního teplotního gradientu během elektroforézy z 20o C na 24řC.
|
|
|
HPLC analýza makrolidových a tetracyklinových antibiotik v nemocničních odpadních vodách
Vrubl, Jaroslav ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
HPLC analýza makrolidových a tetracyklinových antibiotik v nemocničních odpadních vodách ABSTRAKT Tetracyklinová a makrolidová antibiotika jsou léčiva užívaná k léčbě infečních onemocnění jak v humánní, tak veterinární medicině.Podobně jako jiné látky znečišťující životní prostředí, mohou v prostředí přetrvávat a indukovat negativní účinky v pozemních i vodních organismech a indukovat vznik bakteriální rezistence. Citlivé analytické metody jsou nezbytné k jejich stanovení v odpadních vodách k odhadu rizika plynoucího z jejich výskytu v životním prostředí. Kvůli vysoké citlivosti, je metoda HPLC-MS nejpoužívanější metodou. Metody využívající UV nebo fluorescenční detekci byly studovány jako alternativa k HPLC-MS. Kolony Hichrom Lichrosorb RP 18, 250 x 4.6 mm i. d. a Chromolith Performance RP 18e, 100 x 4.6 mm i.d. byly užívány při analýze s UV detekcí. Použita byla mobilní fáze ACN: 0.05M KH2PO4 (pH 7.5) 30:70 (v/v), UV detekce probíhala při 215 nm. Metoda využívající derivatizaci pomocí FMOC-Cl byla studována. Analýza byla prováděna na koloně Chromolith Performance RP 18e, 100 x 4.6 mm i. d, fluorescenční detektor byl nastaven na excitační vlnovou délku 286 nm, emisní vlnová délka byla 315 nm. Metoda ke stanovení tetracyklinů s UV detekcí používala gradientovou eluci ACN a 0.02M kyseliny šťavelové. Analýza...
|
|
|
Stanovení flavonoidů v doplňcích stravy s využitím micelární elektrokinetické chromatografie
Dvořáková, Martina ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát Mgr. Martina Dvořáková Konzultant Doc. RNDr. Marii Pospíšilové, CSc Název rigorózní práce Stanovení flavonoidů v doplňcích stravy s využitím micelární elektrokinetické chromatografie Byla vyvinuta a validována nová metoda micelární elektrokinetické chromatografie (MEKC) s UV detekcí pro separaci a současné stanovení katechinu, epikatechinu, rutinu, kvercetinu, luteolinu, hesperetinu, kaempferolu, apigeninu a isorhamnetinu. Separace byla optimalizována testováním parametrů jako je typ, koncentrace a pH* základního elektrolytu, koncentrace ionogenního smáčedla dodecylsíranu sodného (SDS), druh a koncentrace cyklodextrinů a organických rozpouštědel, separační napětí a teplota separace. Analýzy byly provedeny v nepotažené křemenné kapiláře (vnitřní průměr 75 µm, celková délka 60 cm, efektivní délka 50 cm), s hydrodynamickým dávkováním při tlaku 50 mbarů po dobu 6 s. Základní elektrolyt obsahoval 5 mM dihydrogenfosforečnanu sodného, 30 mM kyseliny borité, 60 mM SDS, 20% (v/v) methanolu, 5% (v/v) butanolu a 8 mM 2-hydroxypropyl-γ-cyklodextrinu. pH* základního elektrolytu bylo upraveno na 7,6 pomocí 17% roztoku amoniaku. Detekce probíhala při UV 210 nm. Teplota kapiláry byla udržována na 20řC, vkládané...
|
host ::
RSS.