|
|
Elektroforetické stanovení tantalu v recyklátech chladicích kapalin
Gogulin, Semen ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Práce se věnuje vývoji elektroforetických metod stanovení tantalu v recyklátech chladicích kapalin používaných ve výrobě tantalových kondenzátorů, a zároveň separace tantalu od chemicky podobného niobu. Při vývoji metod bylo využito tvorby záporně nabitých komplexů tantalu a niobu s řadou ligandů přidávaných do separačního elektrolytu, zejména vinné a citronové kyseliny a 4-(2-pyridylazo)resorcinolu. Separace byly prováděny v křemenné kapiláře o vnitřním průměru 50 µm a efektivní délce 36,5 cm, na kapiláru bylo vkládáno záporné separační napětí -25 kV. Při použití separačního elektrolytu obsahujícího vinnou a citronovou kyselinu o koncentraci 0,1 mol·l-1 při hodnotě pH = 2 bylo dosaženo separace niobu a tantalu během méně než 3 min; absorpční spektrometrická detekce byla přitom prováděna v ultrafialové oblasti při vlnové délce 200 nm, stanovená mez detekce měla hodnotu 2,8 ppm tantalu, a mez stanovitelnosti 9,2 ppm tantalu. Přídavek 4-(2-pyridylazo)resorcinolu umožnil snížení meze detekce na 0,8 ppm tantalu a meze stanovitelnosti na 2,6 ppm tantalu, základní elektrolyt přitom obsahoval 0,1 mmol·l-1 4-(2-pyridylazo)resorcinolu, 10 mmol·l-1 vinné a 10 mmol·l-1 citronové kyseliny a 25 mmol·l-1 amoniaku pro ustavení hodnoty pH v rozmezí 6 až 7 jednotek; za těchto podmínek trvala separace niobu a...
|
host ::
RSS.