|
Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí HTLC I
Sumatokhina, Victoria ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Pilařová, Pavla (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidát: Victoria Sumatokhina Školitel: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí HTLC I Cílem bylo vytvořit vhodnou metodu, použitelnou pro danou kolonu a taky získat dostatečnou separaci a citlivost pro detekci a kvantifikaci zkoušených látek, dále snížit spotřebu organických rozpouštědel a tím i zátěž životního prostředí. V této práci jsem vyvinula a zvalidovala HTLC metodu pro stanovení natrium-pikosulfát monohydrátu, jeho rozkladných produktů a natrium-benzoátu. Pro separaci látek za zvýšené teploty byla použita kolona ZirChrom®-PBD 100 x 4,6 mm s UV detekcí při 263 nm. Mobilní fáze (MF) se skládala z acetonitrilu (ACN) a fosfátového pufru v poměru 1:19. Pufr obsahoval 25mM kyselinu fosforečnou s výsledným pH 5,0 upraveným pomocí amoniaku. Kolonový prostor byl vytemperován na 80 řC, průtok nastaven na 0,2 ml/min a objem nástřiku zvolen 4 μl. Metoda byla vyhodnocena jako dostatečně vhodná: citlivá, přesná, správná, lineární a selektivní. Při hodnocení robustnosti, za použití Plackett- Burmanova plánu, bylo zjištěno, že ze zkoušených parametrů největší vliv na retenci analyzovaných látek měly teplota, pH mobilní fáze a...
|