|
|
Photocatalysed Se Volatile Species Generation
Remperová, Natália ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
Techniky generovania prchavých zlúčenín zavádzajú vzorku v plynnej fáze do atómového absorpčného spektrometrického detektora. Tieto techniky generovania pomáhajú prekonať obmedzenia zavádzania kvapalnej vzorky a umožňujú stanoviť stopové prvky v rôznych matriciach. UV-fotochemické generovanie je jednou z techník, ktoré sú používané na generovanie prchavých špécií. Menej škodlivé chemikálie, znížené množstvo odpadu, cenovo dostupnejšia analýza, či zlepšené limity detekcie sú niektoré z výhod, ktoré táto technika prináša v oblasti zavádzania vzoriek do spektrometrických detektorov v analytickej chémii. Selén je jeden z najviac študovaných prvkov v oblasti techník generovania prchavých zlúčenín. Avšak, štúdia katalyzovaného UV-fotochemického generovania prchavých látok Se spojená s detekciou atómovou absorpčnou spektrometriou a s vierohodným určením účinnosti zatiaľ nebola publikovaná. Cieľom tejto diplomovej práce je vyvinúť metódu pre fotochemické generovanie prchavých špécií Se zo seleničitanového a selénanového aniónu, optimalizovať jej podmienky, preskúmať vplyv rôznych fotokatalyzátorov na generovanie a bližšie ich charakterizovať. Najprv bola zostavená aparatúra na základe informácií z literatúry a predchádzajúcich skúseností vedcov z našej skupiny. Potom boli nájdené optimálne podmienky pre...
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Možnosti elektrochemického generování těkavé formy zlata
Průša, Libor ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
V rámci této práce byla zkoumána problematika elektrochemického generování těkavé formy zlata. Pro měření bylo využíváno elektrochemické generování v kontinuálním průtokovém režimu. Experimentálně byla ověřena možnost elektrochemického generování zlata a byly provedeny měření pro optimalizaci experimentálních podmínek. Pro jednotlivé katodové materiály (Pb, Pt, slitina Pb a Sn) byla zkoumána závislost získaného signálu na velikosti průtokové rychlosti nosného plynu, průtokové rychlosti elektrolytů a na velikosti proudu vloženého na elektrody, dále byl zkoumán vliv použitého separátoru fází, vliv atomizační teploty a vliv kyslíku na získaný signál. Rovněž byla pro jednotlivé katody provedena měření pro zjištění meze detekce, meze stanovitelnosti, citlivosti a opakovatelnosti. Klíčová slova elektrochemické generování těkavých sloučenin atomová absorpční spektrometrie křemenný atomizátor elektrolytická průtoková cela těkavá forma zlato
|
|
|
Generování hydridu telluru pro atomovou absorpční spektrometrii
Bufková, Kateřina ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se věnuje optimalizaci podmínek chemického generování hydridu podmínek atomizace, a to konkrétně ve třech typech atomizátorů - difúzním , vyhřívaném křemenném multiatomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou Hydrid telluru byl generován v uspořádání průtokové injekční analýzy a k detekci byl využit atomový absorpční spektrometr s vysokým rozlišením v kontinuálním zdrojem záření. Jelikož generování hydridů může být provedeno pouze ze čtyřmocných specií telluru, byl nejdříve ověřen jednoduchý způsob předredukce šestimocných specií telluru pomocí zahřívání standardu v kyselině chlorovodíkové . Dále byly optimalizovány podmínky chemického generování s cílem o dosažení co nejvyšší účinnost generování Konkrétně šlo chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, objem reakční cívky a průtokov nosného plynu. vybraný optimální podmínk generování byly následně zkoumány podmínky atomizace hydridu telluru. V případě DF šlo o množství vodíku, průtokov pozorovací výš optimalizovány atomizátoru průtoková rychlost nosného plynu a vzduchu nebo kyslíku potřebných pro účinnou tvorbu vodíkových radikálů uvnitř optické trubice DBD atomizátor hlavními výkon průtoková rychlost nosného plynu. Také byl zkoumán použití různých plazmových plynů na atomizaci a byla testována možnost prekoncentrace...
|
|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
|
Fotochemické generování těkavých specií rhenia s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem
Hašlová, Karolína ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato bakalářská práce se věnuje optimalizaci podmínek fotochemického generování těkavých specií rhenia s detekcí metodou hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Fotochemické generování těkavých specií bylo prováděno pomocí ultrafialového záření ve vysokoúčinném fotochemickém reaktoru s vnitřním reakčním kanálem z prostředí kyseliny mravenčí a za přítomnosti reakčních modifikátorů. Postupně byly provedeny optimalizace parametrů, které mají vliv na účinnost generování - průtoková rychlost reakčního média (doba ozařování), koncentrace kyseliny mravenčí, přídavek kyseliny octové a reakčních modifikátorů (přechodných kovů) a průtoková rychlost nosného plynu. Použití vhodné kombinace reakčních modifikátorů - kademnatých a železnatých iontů, mělo klíčový vliv na generování těkavé specie a vedlo k více než 40násobnému zvýšení účinnosti generování. Dalšího (dvojnásobného) zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo obalením vysokoúčinného fotochemického reaktoru hliníkovou fólií, pravděpodobně následkem účinnějšího ozařování vzorku v generátoru. Meze detekce (LOD) a stanovitelnosti (LOQ) byly určeny na 0,24 ng dm-3 a 0,80 ng dm-3 Re. Opakovatelnost metody činila 4,8 % pro koncentraci 100 ng dm-3 Re. Klíčová slova fotochemické generování těkavých specií, rhenium, hmotnostní spektrometrie s...
|
|
| |
host ::
RSS.