|
| |
|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Fotochemické generování těkavých specií kobaltu pro analytickou atomovou spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato diplomová práce se věnuje optimalizaci podmínek fotochemického generování těkavých specií kobaltu. Těkavé specie kobaltu byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání pomocí vysokoúčinného UV generátoru s vnitřním reakčním kanálkem z prostředí kyseliny mravenčí. K detekci byl použit atomový absorpční spektrometr s vysokým rozlišením a s kontinuálním zdrojem záření. K atomizaci těkavých specií byl použit difúzní plamen kvůli jeho vysoké robustnosti. Nejprve byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plamenu a parametrů ovlivňujících transport těkavé specie z UV generátoru do atomizátoru (průtoky a složení plynů, druh separátoru, pozorovací výška). Následně byla provedena optimalizace podmínek samotného fotochemického generování. Jednalo se zejména o složení reakčního média (koncentrace kyseliny mravenčí a mravenčanu, druh mravenčanové soli) a doba ozařování vzorku. Bylo také vyzkoušeno generování z prostředí kyseliny octové, avšak nebyl pozorován žádný signál. Při zvolených optimálních podmínkách generování byl zkoumán vliv potenciálních interferujících látek, zejména od anorganických kyselin (HNO3 a HCl) a některých přechodných kovů (Fe, Cu a Ni). Bylo zjištěno, že kyselina dusičná způsobuje závažné interference již při koncentracích vyšších než 1 mmol dm-3....
|
|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
host ::
RSS.