|
|
Analýza tetrachlorozlatitanu draselného vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií
Petržilková, Eliška ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
V teoretické části je popsána metoda HPLC a její komponenty. Dále jsou uvedeny základní informace o analytu, konkrétně o chování zlata a jeho reaktivitě. V experimentální části je popsán postup optimalizace složení mobilní fáze v systému HILIC na dvou stacionárních fázích, konkrétně na kolonách Luna NH2 (5 μm, 100 Å, 2 x 250 mm) a XBridge Amide (3,5 μm, 2,1 x 150 mm). Nejlepší chromatogramy byly zaznamenány na koloně Luna NH2 v mobilní fázi o složení 94 % ACN a 6 % 5,0 mmol⸱dm-3 HCl a jejího průtoku 0,4 ml⸱min-1 . Pro kolonu XBridge Amide byly nejvhodnější podmínky měření při složení mobilní fáze 94 % ACN a 6 % 10,0 mmol⸱dm-3 HCl a jejího průtoku 0,7 ml⸱min-1 . Následně byla za těchto podmínek ověřena opakovatelnost měření, která byla vyhodnocena z 10 opakovaných dávkování roztoku tetrachlorozlatitanu o koncentraci 1,0 mmol⸱dm-3 ve 100% ACN. Opakovatelnost neposkytovala stejné výsledky, a proto byla hledána příčina. Ověření funkčnosti dávkovače a detektoru při odpojené koloně vyšla v pořádku. Po opakovaném připojení kolony bylo zjištěno, že příčina je právě zde, z důvodu použití mobilní fáze obsahující HCl a dále již nebylo možné s kolonou pracovat. Nebylo tedy možné změřit kalibrační roztoky a určit mez detekce a mez stanovitelnosti pro zvolené experimentální podmínky. Klíčová slova...
|
host ::
RSS.