Original title:
Limitní výkon systému LIBS při ablaci vzorků pro účely kvantitativní analýzy
Translated title:
Threshold performance of the LIBS system to ablate samples for the purpose of quantitative analysis
Authors:
Heto, Matyáš ; Novotný, Karel (referee) ; Buday, Jakub (advisor) Document type: Master’s theses
Year:
2026
Language:
cze Publisher:
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství Abstract:
[cze][eng]
Matricový efekt a fluktuace experimentálních parametrů patří mezi hlavní překážky kvantitativní analýzy v laserem indukované spektroskopii (LIBS). K jejich potlačení byla v literatuře navržena normalizace intenzity spektrální čáry plochou plazmatu odečtenou ze snímku kamery, která má lépe odrážet skutečné kolísání záření plazmatu mezi výstřely než suma celého spektra. V této práci byla tato normalizace aplikována na deset lisovaných peletek rostlinného původu. Měření probíhalo současně spektrometrem Avantes spárovaným s CMOS kamerou a spektrometrem Mechelle spárovaným s ICCD kamerou při čtyřech energiích laserového pulzu 10, 15, 21 a 26 mJ. U systému Mechelle a ICCD byla navíc nastavena čtyři expoziční okna 300 až 600 ns, 1 až 1,5 s, 3 až 4 s a 7 až 8 s. Kvalita kalibračních křivek byla vyhodnocována koeficientem determinace R a normalizovanou střední kvadratickou odchylkou nRMSE. U spektrometru Avantes a CMOS kamery normalizace plochou plazmatu u obou analyzovaných čar K I 404,5 nm a Ca II 396,8 nm a všech čtyř energií laserového pulzu nevedla ke zlepšení a u většiny kombinací obě metriky zhoršila a zvýšila rozptyl mezi opakováními. U spektrometru Mechelle a ICCD kamery vykazovala normalizace plochou plazmatu mírnější chování závislé na analyzované spektrální čáře, přičemž u čáry K I 769,9 nm vedla při energiích 21 a 26 mJ s kratšími expozičními okny 300 až 600 ns a 1 až 1,5 s k mírnému zlepšení obou metrik a u čáry Ca II 396,8 nm za stejných podmínek k jejich zhoršení. Pro analyzované vzorky tak normalizace plochou plazmatu není obecně doporučitelnou metodou a její použitelnost závisí na konkrétní kombinaci spektrální čáry a experimentálních podmínek.
Matrix effect and experimental parameter fluctuations are among the main obstacles to quantitative analysis in laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). To suppress them, the literature has proposed normalization of spectral line intensity by the plasma area extracted from a camera image, which should better reflect the actual shot-to-shot fluctuation of plasma emission than the sum of the whole spectrum. In this work, this normalization was applied to ten pressed pellets of plant origin. Measurements were performed simultaneously by an Avantes spectrometer paired with a CMOS camera and by a Mechelle spectrometer paired with an ICCD camera at four laser pulse energies of 10, 15, 21 and 26 mJ. For the Mechelle and ICCD system, four exposure windows 300 to 600 ns, 1 to 1.5 s, 3 to 4 s and 7 to 8 s were additionally set. The quality of the calibration curves was evaluated by the coefficient of determination R and the normalized root mean square error nRMSE. For the Avantes spectrometer and CMOS camera, plasma area normalization did not lead to an improvement for either of the two analyzed lines K I 404.5 nm and Ca II 396.8 nm at any of the four laser pulse energies, and for most combinations it worsened both metrics and increased the variance between repetitions. For the Mechelle spectrometer and ICCD camera, plasma area normalization showed a milder behavior dependent on the analyzed spectral line, where for the K I 769.9 nm line at 21 and 26 mJ with shorter exposure windows 300 to 600 ns and 1 to 1.5 s it led to a slight improvement of both metrics, and for the Ca II 396.8 nm line under the same conditions to their worsening. For the analyzed samples, plasma area normalization is therefore not a generally recommended method and its usability depends on the specific combination of spectral line and experimental conditions.
Keywords:
calibration curve; CMOS camera; ICCD camera; laser-induced breakdown spectroscopy; LIBS; matrix effect; plasma area normalization; plasma imaging; CMOS kamera; ICCD kamera; kalibrační křivka; laserem indukovaná spektroskopie; LIBS; matricový efekt; normalizace plochou plazmatu; snímání plazmatu
Institution: Brno University of Technology
(web)
Document availability information: Fulltext is available in the Brno University of Technology Digital Library. Original record: http://hdl.handle.net/11012/259803