|
|
Study of manganese segregation in Mn-doped transparent alumina ceramics
Pišťák, Jan ; Maca, Karel (referee) ; Drdlík, Daniel (advisor)
This work deals with the preparation of Al2O3 ceramics doped with manganese, the study of basic physical and microstructural properties and the description of the dissolution kinetics of manganese in the Al2O3 matrix. Al2O3 ceramics and Al2O3 ceramics doped with 1 and 5 at.% Mn3O4 with different dopant particle sizes were successfully prepared by the slip casting method. The prepared ceramic materials were sintered at temperatures of 1100 and 1150 °C with different dwell times. The density in sintered samples was monitored depending on the preparation parameters and thermal treatment conditions. It was found during the microstructure observation that even at a relatively low temperature, the rapid dissolution of the dopant in the Al2O3 matrix occurred, while in the samples containing 1 at.% Mn3O4, this dopant was already completely dissolved. In the case of samples with a concentration of 5 at.% Mn3O4, a spinel phase was identified in the matrix. In addition, some samples were found to have unreacted dopant particles excreted from the matrix during ceramographic processing. Therefore, the goal of the bachelor thesis could not be completely fulfilled, i.e. the kinetics of dopant dissolution could not be studied for objective reasons.
|
|
|
Transparent polycrystalline ceramics at visible and infrared wavelenghts
Veselý, Jan ; Maca, Karel (referee) ; Trunec, Martin (advisor)
his thesis deals with preparation of transparent ceramic sheets made out of sub-µm alumina powder. Green bodies are prepared by ultraviolet (UV) curing of UV curable resin containing ceramic powder followed by debinding of organic parts at elevated temperature. High relative density of green bodies is essential for reduction of shrinkage during subsequent sintering process. Therefore high solids loading dispersions containing > 57 vol% ceramic particles are used. To reach transparent behaviour, porosity within the sheets must be reduced completely. Therefore hot isostatic pressing (HIP) is used as a final operation. Finally, light transmission and hardness measurements are presented. Possibilities of making high resolution microstructures using maskless lithography and some suggestions for use of the UV curing technique for production of complex-shaped 3D structures are briefly mentioned.
|
|
|
Determination of optimum sintering schedule of oxide ceramics
Průdek, Miloš ; Hadraba, Hynek (referee) ; Maca, Karel (advisor)
The sintering of cubic ZrO2 (stabilized with 8mol% Y2O3) by Single-Step sintering was studied in this bacherol‘s thesis. Two types of commercial powders with different particle size of 80nm and 140nm were used. It was studied whether the grain size of the sample sintered for shorter time at higher density is higher or smaller than after sintering for longer time at lower temperature. It was found taht for cubic zirconia the sintering for a longer time at lower temperature is advantageous from the point of view of decreasing the grain size fo cintered ceramics.
|
|
|
Properties of novel magnetoelectric and multiferroic ceramic materials
Osička, Luděk ; Kachlík, Martin (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Literature search about properties of magnetoelectric and multiferroic ceramic materials was made. Ferromagnetism and ferroelectricity and requirements for materials in which both of these properties can exist in the same phase were discussed. Further, multiferroics were classified by mechanism of ferroelectricity and by their crystal structure. Finally, multiferroic and magnetoelectric composites and some examples of strong magnetoelectric effect in multiferroics were described. In experimental part of this bachelor thesis preparation of specimens of magnetoelectric perovskite EuTiO3 was described. Prepared specimens had higher density than specimens described in literature and were phase-pure and they are suitable for research of magnetoelectric properties of EuTiO3 by infrared spectroscopy.
|
|
|
Study of microstructure evolution during intermediate stage of sintering of advanced ceramic materials
Jemelka, Marek ; Pouchlý, Václav (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Hlavním cílem této diplomové práce byl popis závislosti kritické hustoty (tj. hustota, při které se tubulární póry zcela přemění na póry izolované a uzavřené) a průměrné velikosti zrn při této hustotě na rozdílných rychlostech ohřevu během druhého stádia slinovacího procesu. Dosažené výsledky jsou velice důležité, např. pro produkci transparentních balistických pancířů, vysoce výkonných řezných nástrojů či kostních a kloubních implantátů, jelikož poskytují informace pro výběr nejvhodnější slinovací metody, jejímž výsledkem jsou vzorky v předslinutém stavu s minimální velikostí zrn pro následnou metodu izostatického lisování za tepla (post –HIP). Bylo zjištěno, že kritická hustota všech studovaných oxidových materiálů (Al2O3, tetragonální ZrO2 a kubické ZrO2) není významně závislá na rychlosti ohřevu v rozmezí od 2°C/min do 200°C/min a průměrné hodnoty kritických hustot jsou 96.3 %; 92,4 % a 93,0 % pro Al2O3, t- ZrO2 a c-ZrO2. Výsledky z dosavadní literatury prokázali, že kritická hustota není taktéž závislá na mikrostruktuře keramického polotovaru, a tedy je možné usuzovat, že kritická hustota je materiálovou konstantou závislou na dihedrálním úhlu materiálu. Slinovací trajektorie (tj. závislost průměrné velikosti zrn na relativní hustotě) byly vyhodnoceny jak pro všechny tři způsoby slinování lišící se rychlostí ohřevu (2, 10 a 200 °C/min s dobou výdrže 5 min), tak pro takzvaný způsob slinování- long-dwell (nízké slinovací teploty s dobou výdrže 5 – 10 h). Výsledky nepotvrdily, že by některá z alternativních metod slinování vedla ke snížení průměrné velikosti zrn při kritické hustotě materiálu, a tudíž v současnosti nejvyužívanější metoda pro přípravu materiálů v předslinutém stavu, tzv. metoda konvenčního slinování (rychlost ohřevu 10 °C/min, doba výdrže 5 min), zůstává i nadále vhodnou metodou pro přípravu vzorků s optimální mikrostrukturou pro následný post-HIP proces.
|
|
|
Processing and properties of lead free piezoceramic materials
Tásler, Jan ; Částková, Klára (referee) ; Maca, Karel (advisor)
This bachelor thesis deals with the study of lead free piezoceramic materials with comprehensive focus on the material called BCZT. The effect of different milling duration of the ceramic precursors and the effect of sintering temperature of the green body on the relative density and grain size of the final ceramics is studied on the prepared samples of this material with chemical composition of (Ba0,85Ca0,15)(Zr0,1Ti0,9)O3. Also, the effect of microstructure on the piezoelectric properties is examined. Both the milling duration and sintering temperature are key factors which influence the microstructure of ceramics. The effect of microstructure on the piezoelectric properties was confirmed mainly for piezoelectric coefficients d33 and kp.
|
|
|
Synthesis and Properties of Ceramic Photocatalytic Materials
Strejček, Josef ; Maca, Karel (referee) ; Cihlář, Jaroslav (advisor)
Two methods of synthesis of ceramic catalytic perovskite materials for fotochemical decomposition of water and partial oxidation of methane were studied. The method based on mechanochemical activation of oxide reactants followed high temperature solid state reaction made possible preparation of almost one phase perovskites of InVO4, InNbO4, InTaO4, EuVO4, EuNbO4 a EuTaO4. Pseudo sol-gel synthesis combined with high temperature solid state reaction lead to one phase perovskites or products with more than 90% of perovskites phase of the Sm-Ca-Co-Al-O type.
|
|
|
Laminated Ceramic Composites - Deposition, Structure and Properties
Drdlík, Daniel ; Maca, Karel (referee) ; Cihlář, Jaroslav (advisor)
The work was focused on the preparation of layered ceramic materials and their characterizations. The direct measurment of weight deposite for enhanced description of one component system was studied within this work. The kinetics of electrophoretic deposition obtained from theoretical calculation and from experimental values were confronted. It was prepared a lot of depositions for described kinetic of electrophoretic deposition with applied constant currents. The relative density and porosity were determined on the annealled and sintered bodies. The hardness measurments were performed on sintered bodies and then resulted values were confronted with the used currents. A ceramic composite based on Al2O3 and ZrO2 was prepared by using of precision describtion of electrophoretic deposition kinetic.
|
|
|
Processing of Electroceramic Materials for Advanced Applications
Kachlík, Martin ; Petzelt, Jan (referee) ; Bartoníčková, Eva (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Disertační práce se zabývá přípravou pokročilých keramických materiálů se zajímavými fyzikálními vlastnostmi. Materiály, připravené v rámci této práce, byly vyrobeny tuho-fázovými popř. hydrotermálními syntézami. První ze zkoumaných materiálů je elektrokeramika EuTiO3 s perovskitovou mřížkou. Absence termodynamických dat tohoto systému vedla k rozsáhlému experimentálnímu výzkumu vhodných podmínek jeho přípravy. Tři směsi práškových prekurzorů (Eu2O3 s Ti2O3 nebo TiO2 – rutil či anatas) byly homogenizovány mletím v planetovém mlýnu a formovány izostatickým tlakem 300 MPa. Vzniklé keramické polotovary diskového tvaru byly slinovány konvenčními metodami v redukčních atmosférách (Ar + 7 % H2 nebo pouze čistý H2) popř. pokročilou slinovací metodou Spark Plasma Sintering (SPS). Následně byl studován vliv slinovací metody, teploty, složení atmosféry a prodlevy na finální hustotu a fázovou čistotu vzorků. Tento výzkum vyústil v úspěšnou přípravu jednofázové EuTiO3 objemové keramiky s relativní hustotou vyšší než 95 % teoretické hustoty (%TH). S ohledem na dostupnou literaturu jsou tyto materiály jedinými publikovanými vzorky fázově čisté EuTiO3 keramiky s tak nízkou porozitou. Důležitost těchto výsledků je podložena čtyřmi publikacemi v impaktovaných časopisech, kde byly vlastnosti měřené na těchto vzorcích prezentovány. Spektra infračervené odrazivosti byla porovnána s výsledky v literatuře. Byla tak demonstrována nezbytnost fázově čistých vzorků s minimálním porozitou pro měření jejich reálných (neovlivněných) fyzikálních vlastností. Další výzkum byl zaměřen na hydrotermální syntézu (HTS) keramického prášku Eu0,5Na0,5TiO3. Prezentované HTS byly uskutečněny ve vysoce zásaditém prostředí vodných roztoků NaOH nebo KOH při teplotách 220 – 250 °C. Experimenty s různými koncentracemi prekurzorů (EuCl3 a TiCl4) a redukčních činidel vedly k přípravě jednofázového práškového perovskitu Eu0,5Na0,5TiO3 s krychlovými částicemi s rozměry pod 1 m. Jiný titaničitan - MgTiO3 – byl syntetizován tuho-fázovou reakcí směsi práškových prekurzorů MgO a TiO2. Směsi byly mechanicky aktivovány v kulovém mlýnu po dobu 0, 10, 40, 80 nebo 160 min. Keramická tělesa byla slinována pomocí dvou různých přístupů a to buď metodou Two-step Sintering (TSS) na teplotách 1300 °C (30 min) a následně 1200 °C (20 h) nebo nejprve konvenčním slinováním při 1300 °C popř. 1400 °C po dobu 30 min a poté ještě pomocí metody Hot Isostatic Press (HIP) na 1200 °C popř. 1280 °C. V případě HIP-ovaných vzorků při 1280 °C po 3 hodiny v inertní Ar atmosféře o tlaku 200 MPa byly získány fázově čisté keramické vzorky MgTiO3 s relativní hustotou nad 93 %TH. Poslední z prezentovaných materiálů je Ba(Ca)Ti(Zr)O3 bezolovnatá piezokeramika, která byla připravena tuho-fázovou reakcí práškových směsí mletých v planetovém kulovém mlýnu za rozdílných podmínek. Keramická tělesa lisovaná izostatickým tlakem (300 MPa) byla dále zhutněna beztlakým slinováním na teplotách 1200, 1300, 1400 popř. 1500 °C po dobu 1 h na vzduchu. Byly studovány potřebné podmínky pro přípravu jednofázové perovskitové Ba0,85Ca0,15Ti0,9Zr0,1O3 keramiky s požadovanou mikrostrukturou. Úspěšně tak byly připraveny vzorky fázově čisté Ba(Ca)Ti(Zr)O3 keramiky o relativní hustotě až 96 %TH. Prezentované výsledky potvrzují význam volby vhodné metody výroby a potřebných parametrů k získání pokročilých elektrokeramických materiálů s požadovanou mikrostrukturou i fázovým složením a tudíž i pro správné stanovení jejich fyzikálních vlastností.
|
|
|
Two-step sintering of advanced ceramic materials with various crystal structures
Žalud, Pavel ; Trunec, Martin (referee) ; Maca, Karel (advisor)
The influence of Two-Step Sintering (TSS) process on the final microstructure of oxide ceramics materials with two different crystal structures was studied. Tetragonal zirconia (stabilized with 3mol%Y2O3, particle size 90nm and 140nm ) and cubic zirconia (8mol%Y2O3, 70nm) powders were cold isostatically pressed and pressure less sintered with different heating schedules. The microstructures achieved with TSS method were compared with microstructures achieved with conventional Single-Step Sintering schedule (SSS). The results showed that the efficiency of the TSS of these oxide ceramics was more dependent on their crystal structure than on their particle size and green body microstructure. The method of TSS brought only negligible improvement of the microstructure of tetragonal zirconia ceramics. On the other hand, TSS was successful in the sintering of cubic zirconia ceramics; it led to a decrease in grain size by a factor of 2.
|
guest ::
