Národní úložiště šedé literatury Nalezeno 30 záznamů.  1 - 10dalšíkonec  přejít na záznam: Hledání trvalo 0.02 vteřin. 
Analýza nestabilních komplexů pro studium enzymatické methylace arsenu
Albrecht, Michal ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Hlavním cílem této diplomové práce byl vývoj metody pro kontinuální stanovení arsenoglutationových komplexů (As-GS komplexů) společně s jednoduchými speciemi arsenu během jedné analýzy. Základní technikou pro analýzy As-GS komplexů byla metoda HPLC-ICP-MS se separační kolonou s reverzní fází (C18). Problém se separací jednoduchých specií byl překonán rozšířením systému o postkolonové generování s kryogenním záchytem (HG-CT). Vzniklý systém HPLC/HG-CT-ICP-MS poskytuje množnost komplexní analýzy všech výše zmiňovaných analytů. Dle současně dostupných zdrojů jde o inovativní systém, na kterém vůbec poprvé došlo k separaci všech jednoduchých specií arsenu (iAs, MMAs, DMAs) společně s As-GS komplexy. Tato kombinace je velmi užitečná pro studium všech produktů enzymatické reakce během jedné analýzy. Za daných podmínek bylo dosaženo meze detekce pro As-GS komplexy 1,9 pg cm-3 v systému RP-HPLC-ICP-MS (mez stanovitelnosti 6,5 pg cm-3 ) při citlivosti 468 CPS s pg-1 . Systém HG-CT-ICP-MS poskytl mez detekce pro iAs 1,2 pg cm-3 při citlivosti 1121 CPS s pg-1 , pro MMAs 0,043 pg cm-3 při citlivosti 895 CPS s pg-1 a pro DMAs 0,076 pg cm-3 při citlivosti 926 CPS s pg-1 . Daná metoda byla aplikována pro dosažení dalšího z cílů, studium cesty enzymatické syntézy komplexů arsenu pomocí AS3MT za předem určených...
Speciační analýza rtuti v kapalných a plynných vzorcích
Žídek, Radek ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Byla kvantifikována účinnost chemického generování čtyř specií rtuti z kapalných vzorků. Jednalo se o elementární rtuť a hydridy methyl-, ethyl- a fenylrtuti. Generované těkavé specie rtuti byly kvantitativně zachyceny na zlatém amalgamátoru a jejich množství stanoveno technikou AMA-254. Porovnány byly tři typy konstrukce generátorů těkavých sloučenin. V konvenčním generátoru těkavých specií s dávkováním do proudu a separátorem fází s nuceným odtahem byla účinnost generování pro všechny specie rtuti srovnatelná a pohybovala se kolem 60 %. Pro elementární rtuť a hydrid methylrtuti bylo dosaženo lepších výsledků v automatizovaném dávkovém uspořádání, kde jejich účinnosti generování dosahují více než 90 %. Účinnost generování hydridů ethyl- a fenylrtuti se v tomto uspořádání aparatury pohybuje mezi 60 a 80 %. Byly optimalizovány podmínky speciační analýzy elementární rtuti a sublimátu v plynných vzorcích. Tyto dvě specie mají nejvyšší zastoupení v kouřových plynech tepelných elektráren, tepláren a spaloven komunálního odpadu. Kombinace dvou trubiček naplněných aluminou a pozlacenou aluminou jako sorbenty umožňuje selektivní a kvantitativní zachycení sublimátu na alumině a elementární rtuti na pozlacené alumině. Byla studována kapacita obou sorbentů i vliv teploty sorbentu na účinnost záchytu specií...
Generování hydridů ve spojení s hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem
Matoušek, Tomáš
Přehledný text popisující využití techniky generování těkavých hydridů v hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem včetně speciačních analýz.
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
Stanovení specií arsenu v referenčních materiálech mořského původu metodou ICP-MS s generováním hydridů a vymrazováním
Pokorná, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
a klíčová slova Abstrakt: Tato práce byla zaměřena na stanovení jednotlivých specií arsenu v certifikovaných referenčních materiálech mořského původu pomocí metody generování hydridů, jejich následné prekoncentrace ve vymrazovací trubici chlazené kapalným dusíkem s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Během ověřování metody byla pozorována vzájemná přeměna jednotlivých specií arsenu, konkrétně anorganického arsenu, monomethylarsenu a dimethylarsenu. Dalšími experimenty bylo zjištěno, že v přítomnosti matrice a peroxidu vodíku docházelo k demethylaci až ve fázi generování hydridů, nikoli během extrakce. Následně byl ověřen postup rozkladu peroxidu vodíku v extraktech pomocí katalázy. Ověřením, že již neprobíhá demethylace, byla stanovení s přídavky standardů jednotlivých specií. Nalezeným postupem byly s dostatečnou citlivostí stanoveny specie arsenu v referenčních materiálech z mořských živočichů, jejichž výsledné hodnoty jsou kompatibilní se srovnávacími analýzami téže laboratoře jinou metodou i s publikovanými literárními údaji. Klíčová slova: speciační analýza, arsen, generování hydridů, mořské potraviny, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
Synthesis and separation of arsenic-glutathione complexes
Balcárová, Barbora ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Arzenoglutationové komplexy jsou v roztoku velmi nestabilní a mají tendenci degradovat během separace pomocí kapalinové chromatografie. Tato práce je zaměřena na vývin rychlé syntézy a nalezení vhodných podmínek na skladování arzenoglutationových komplexů. Cílem práce je syntéza, stabilita v roztoku a separace arzenoglutationových komplexů. Syntéza probíhala v roztoku 2 mM TCEP (tris(2-karboxyetyl)fosfán) s vodou a glutationem. Roztoky arzenokomplexů o koncentraci 20 ppb byli postupně měřené po 1h, 2h, 3h, 4h a 24h syntézy. Výsledky potvrdily stabilitu arzenokomplexů v reakční směsi po dobu 24 hodin. Arzenoglutatiónové komplexy byli separované pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzních fázích (RP-HPLC) spojené s hmotnostní spektrometrií s indukčně vázanou plazmou. (ICP-MS). Chromatografie probíhala za použití kolony Aeris widepore 3.6u XB-C18 250x2.10mm. Izokratická eluce byla srovnávána s gradientovou elucí při použití různých složení mobilních fází a rozdílného času separace. Metody byli aplikované na vzorek arzenoglutationového komplexu DMAs(GS). Z opakovaných experimentů bylo zjištěno, že izokratická eluce je výhodnější z důvodu snížení času potřebného na separaci komplexů a malého vlivu rozpouštědla na signál arzénu v ICP-MS. Klíčová slova: Arzén, glutatión, arzenoglutationové...

Národní úložiště šedé literatury : Nalezeno 30 záznamů.   1 - 10dalšíkonec  přejít na záznam:
Chcete být upozorněni, pokud se objeví nové záznamy odpovídající tomuto dotazu?
Přihlásit se k odběru RSS.