|
|
Mineralizační metody pro speciační analýzu toxikologicky významných forem arsenu v tkáních pomocí generování hydridů s kolekcí vymrazováním a atomové absorpční spektrometrie
Taurková, Petra ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Diplomová práce rozvíjí metodiku speciační analýzy arsenu pomocí selektivního generování hydridů s kolekcí vymrazováním a atomovou absorpční spektrometrií. Touto technikou lze stanovit toxikologicky významné formy arsenu, tj. arsenitany a arseničnany a jejich mono-, di- a trimethylsubstituované formy, v koncentracích nižších než 0.1 ng.ml-1 . První část diplomové práce je zaměřena na testování sušení plynné fáze s vygenerovanými hydridy pomocí trubic s nafionovou membránou, u kterých byla zkoumána vhodnost použití pro speciační analýzu arsenu a byly zjištěny transportní ztráty jednotlivých specií arsenu. Druhá část diplomové práce popisuje mineralizační postupy vhodné pro speciační analýzu arsenu v tkáních. Byly porovnány dva mineralizační postupy, kyselá mineralizace kyselinou fosforečnou a novější zásaditá mineralizace tetramethylamonium hydroxidem. Mineralizační postupy byly vyzkoušeny na certifikovaném referenčním materiálu DOLT - 4 (žraločí játra) a dále na reálné matrici - kuřecích játrech. Klíčová slova: Sušící trubice s nafionovou membránou, Speciační analýza arsenu, Mineralizace, Kyselina fosforečná, Tetramethylamonium hydroxid, Kuřecí játra, CRM DOLT - 4, Generování hydridů; Atomová absorpční spektrometrie.
|
|
| |
|
|
Kinetické stanovení dusitanů se spektrofotometrickou detekcí
Vašíčková, Pavla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Název práce: Kinetické stanovení dusitanů se spektrofotometrickou detekcí Abstrakt: Cílem této bakalářské práce bylo navrhnout a optimalizovat metodu pro kinetické stanovení dusitanů ve vzorku vody. Stanovení je založeno na schopnosti dusitanů katalyzovat oxidaci toluidinové modři bromičnanem v kyselém prostředí. Průběh reakce je sledován spektro- fotometricky, kdy je měřen pokles absorbance v konstantním časovém úseku od zahájení reakce při 635 nm. Byla navržena a optimalizována FIA aparatura se dvěma nosnými proudy. Byla proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací dusitanů 0,05-1,00 mg ml-1 a vypočítán instrumentální limit detekce dusitanů na 0,038 mg ml-1 , a limit kvantifikace dusitanů 0,125 mg ml-1 . Metoda byla použita pro stanovení obsahu dusitanů v reálném vzorku říční vody. Klíčová slova: dusitany, injekční průtoková analýza, kinetické katalytické metody
|
|
|
Laserová ablace vysokoenergické výbušniny FOX-7: navrhovaný mechanismus rozkladu
Civiš, Martin ; Rychlovský, Petr (oponent)
Kombinací metod LIBS (Laser-induced Breakdown Spectroscopy) a SIFT-MS (Selected Ion Flow Tube Mass Spektrometry) byla studována nová vysokoenergická výbušnina FOX-7 (1,1- diamino-2,2- dinitroethylen). Metoda LIBS využívá krátkých laserových pulzů (ArF excimerový laser) jako zdroje energie ke konverzi malého množství vzorku na plazmu. Vzniklá plazma produkuje emisní záření atomárních nebo molekulárních fragmentů. SIFT-MS je nová metoda sloužící k absolutnímu kvantifikování různých produktů založená na chemické ionizaci pomocí 3 reakčních iontů a stanovuje koncentrace stopových plynů a par těkavých organických látek v reálném čase. SIFT-MS byla použita ke studiu reakčních mechanismů vzniklých molekul NO, NO2, HCN, HONO, HCHO, CH3CH2OH, a C2H2 po laserové ablaci explozivní látky FOX-7 v pevné krystalické formě. Emisní záření bylo analyzováno pomocí UV-VIS spektrometru s ICCD detektorem. Byly identifikovány spektrální čáry CN (388nm), OH (308.4 nm), NO (237.1 nm) radikálů a atomárních čar C, N a H.
|
|
| |
|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
|
| |
|
|
Determination of dissociation exponents of selected polyaza derivatives
Hajduová, Jana ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Názov práce: Stanovenie disociačných konštánt vybraných polyaza derivátov Anotácia: Práca sa zaoberá stanovením disociačných konštánt vybraných polyaza derivátov pomocou neutralizačnej titrácie s potenciometrickým záznamom titračnej krivky a jej následným vyhodnotením pomocou software Hyperquad 2006. Bola nájdená dobrá zhoda medzi experimentálne stanovenými hodnotami disociačných konštánt a hodnotami nájdenými v literatúre. Kľúčové slová:disociačná konštanta, potenciometrická titrácia, polyaza deriváty
|
|
| |
|
| |
host ::
RSS.