|
|
Speciační analýza chromu v prachových částicích
Rybínová, Marcela ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Iontově výměnná chromatografie v kombinaci s atomovou emisní spektrometrií s indukčně vázanou plazmou (ICP-AES) byla využita k provedení speciační analýzy chromu (Cr). Speciace Cr má význam zejména proto, že se jednotlivé specie liší svou toxicitou. Zatímco Cr(III) je považován za netoxický, Cr(VI) byl klasifikován jako lidský karcinogen. Cílem předkládané práce bylo vyvinout jednoduchou metodu pro stanovení specií Cr (Cr(III) a Cr(VI)) v částicích polétavého prachu. Jako optimální vyluhovací činidlo pro eluci chromu z polétavého prachu v zahřívané ultrazvukové lázni byl zvolen směsný roztok 2% KOH s přídavkem 3% Na2CO3. Na modelových roztocích i praktických vzorcích bylo ověřeno, že při použití daného činidla je Cr(VI) stabilní. Pozornost byla věnována také studiu optimálních separačních podmínek (např. volba pH mobilní fáze). Detekční limit pro Cr(VI) byl 12 ng.ml-1 . Na závěr práce byla metoda ověřena analýzou certifikovaného referenčního materiálu (BCR CRM 545, svářečský prach Cr(VI) zachycený na filtru). Dosaženo bylo dobré shody mezi certifikovanou hodnotou (40,16 ± 0,60 μg.g-1 ) a experimentálně určenou hodnotou (37,83 ± 1,14 μg.g-1 ).
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
|
|
Generování těkavých specií mědi pro atomovou absorpční spektrometrii
Šoukal, Jakub ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Rybínová, Marcela (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek chemického generování těkavých specií mědi pro atomovou absorpční spektrometrii. Těkavé specie mědi byly generovány v průtokovém uspořádání ve speciálním generátoru reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Difúzní plamen byl použit jako atomizátor těkavých specií mědi díky jeho vysoké robustnosti. Nejprve byla provedena optimalizace všech parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plamenu (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V další části byly optimalizovány koncentrace jednotlivých reakčních složek pro chemické generování těkavých specií, zejména koncentrace kyseliny dusičné, tetrahydridoboritanu sodného a reakčních modifikátorů. Triton X-100 a Antifoam B byly vybrány jako nejlepší kombinace modifikátorů vzhledem k trojnásobnému zvýšení citlivosti, omezení chvostování měřených signálů a kvůli dlouhodobé opakovatelnosti. Pro ostatní testované reakčních modifikátory nebyl pozorován žádný výrazný pozitivní vliv na citlivost měření. Meze detekce a stanovitelnosti byly určeny na 62 mg dm−3 a 208 mg dm−3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 2,5 mg dm−3 činila 2,4 %. Klíčová slova měď, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
| |
|
|
Speciační analýza chromu v prachových částicích
Rybínová, Marcela ; Hraníček, Jakub (oponent) ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce)
Iontově výměnná chromatografie v kombinaci s atomovou emisní spektrometrií s indukčně vázanou plazmou (ICP-AES) byla využita k provedení speciační analýzy chromu (Cr). Speciace Cr má význam zejména proto, že se jednotlivé specie liší svou toxicitou. Zatímco Cr(III) je považován za netoxický, Cr(VI) byl klasifikován jako lidský karcinogen. Cílem předkládané práce bylo vyvinout jednoduchou metodu pro stanovení specií Cr (Cr(III) a Cr(VI)) v částicích polétavého prachu. Jako optimální vyluhovací činidlo pro eluci chromu z polétavého prachu v zahřívané ultrazvukové lázni byl zvolen směsný roztok 2% KOH s přídavkem 3% Na2CO3. Na modelových roztocích i praktických vzorcích bylo ověřeno, že při použití daného činidla je Cr(VI) stabilní. Pozornost byla věnována také studiu optimálních separačních podmínek (např. volba pH mobilní fáze). Detekční limit pro Cr(VI) byl 12 ng.ml-1 . Na závěr práce byla metoda ověřena analýzou certifikovaného referenčního materiálu (BCR CRM 545, svářečský prach Cr(VI) zachycený na filtru). Dosaženo bylo dobré shody mezi certifikovanou hodnotou (40,16 ± 0,60 μg.g-1 ) a experimentálně určenou hodnotou (37,83 ± 1,14 μg.g-1 ).
|
host ::
RSS.