| |
| |
|
Atomization of hydride forming elements in dielectric barrier plasma discharges
Baranová, Barbora ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
Cieľom tejto diplomovej práce bola optimalizácia podmienok pre atomizáciu hydridotvorných prvkov bizmutu a telúru v plazmových atomizátoroch s dielektrickou bariérou (DBD) s použitím atómovej absorpčnej spektrometrie (AAS) ako detekčnej metódy. Študované boli dva typy konštrukcie napájacieho zdroja striedavého vysokého napätia a síce so sínusovou a obdĺžnikovou (rektrangulárnou) moduláciou vysokého napätia. Študovaný bol aj vplyv konštrukcie elektród planárnych DBD atomizátorov: s lepenými a naprášenými elektródami. Taktiež bol skúmaný vplyv zaradenia sušidla do aparatúry. Ako najefektívnejšie sušidlo bola určená trubica s nafiónovou membránou. Jej účinnosť bola overená s použitím optickej emisnej spektrometrie. So zaradením nafiónovej trubice do aparatúry boli v danej konfigurácii aparatúry optimalizované dva základné parametre DBD atomizátorov: výkon zdroja napätia a prietok argónu, ktorý slúžil ako plazmový plyn. Za použitia optimálnych podmienok boli pre všetky používané atomizátory určené analytické charakteristiky a tie boli následne porovnané s tými dosahovanými vo vyhrievanom kremennom (multi)atomizátore (MM)QTA. V prípade bizmutu bol ako optimálny prietok argónu určený 75 cm3 min-1 pre všetky usporiadania atomizátorov (DBD aj QTA). Ako optimálna hodnota sínusovo modulovaného zdroja napätia...
|
| |
| |
|
Konstrukce modulárního atomizátoru pro prekoncentraci hydridotvorných prvků s AAS detekcí
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Korunová, Vlasta (oponent)
Práce se zabývá konstrukcí a ověřením funkčnosti modulárního prekoncentračního zařízení a atomizátoru pro hydridotvorné prvky s AAS detekcí. Účelem této konstrukce je umožnit snadné testování různých prekoncentračních povrchů v rámci optimalizace podmínek stanovení ultrastopových koncentrací hydridotvorných prvků. Bismut a arsen byly vybrány jako modelové analyty, přičemž byla studována prekoncentrační účinnost na křemenném a safírovém povrchu v modulární konstrukci prekoncentračního zařízení. Dosažené výsledky byly porovnány s dříve používanou kompaktní konstrukcí křemenného prekoncentračního a atomizačního zařízení. Funkčnost modulární konstrukce je stejná jako kompaktního uspořádání. Modulární uspořádání je proto vhodným uspořádáním pro testování nových prekoncentračních povrchů.
|
|
Optimalizace podmínek chemického generování a atomizace těkavých specií kadmia pro atomovou absorpční spektrometrii
Sagapova, Linda ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Marschner, Karel (oponent)
Cílem této diplomové práce byla optimalizace podmínek generování a atomizace těkavé formy kadmia pro stanovení jeho stopových koncentrací metodou generování těkavých sloučenin (VCG) s detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byly testovány tři různé konstrukce generátorů těkavých sloučenin. Jednalo se o konvenční hydridový generátor v uspořádání průtokové injekční analýzy (FIA), dávkový generátor a generátor těkavých sloučenin přechodných kovů. Účinnost generování Cd za optimálních podmínek v konvenčním generátoru ve FIA uspořádání dosahovala pouze 4 %. Odstranění kyslíku rozpuštěného v reagenciích vedlo ke zvýšení účinnosti generování Cd v tomto systému na 12 %. Nejvyšší účinnosti generování Cd (54 %) bylo dosaženo v generátoru těkavých sloučenin přechodných kovů. V tomto experimentálním uspořádání aparatury bylo dosaženo meze detekce 0,07 ng ml- 1 Cd a citlivosti 3,2 s ng-1 Cd. Dále bylo prokázáno, že generovanou těkavou formou jsou volné atomy Cd a to ve všech testovaných upořádáních. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, kadmium, generování těkavých sloučenin, atomizace těkavých sloučenin
|
| |
|
Nový atomizátor pro AAS na principu plazmového výboje typu dielectric barrier discharge
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent)
Byla provedena podrobná optimalizace podmínek atomizace arsenovodíku v novém typu atomizátoru pro atomovou absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-AAS). Jedná se o plasmový atomizátor pracující na principu plasmového výboje s dielektrickou bariérou (DBD). Použití Ar jako plasmového plynu o průtoku 60 ml min-1 při výkonu DBD atomizátoru 17 W jsou optimální podmínky pro atomizaci arsenovodíku. Citlivost (0,48 s ng-1 As) i detekční limit (0,16 ng ml-1 ) dosažené v DBD jsou srovnatelné s externě vyhřívaným křemenným multiatomizátorem (MMQTA), který byl zvolen jako model běžně používaných atomizátorů hydridotvorných prvků v HG-AAS. Byl zkoumán vliv hydridotvorných prvků (Se, Sb, Bi) na stanovení As v MMQTA a DBD. DBD atomizátor vykazuje lepší odolnost vůči interferencím než MMQTA. Dále byl optimalizován a validován způsob prekoncentrace arsenu přímo v DBD atomizátoru, kdy je dosaženo záchytu analytu přídavkem kyslíku do DBD plazmatu a následně je zachycený analyt uvolněn po uzavření přívodu kyslíku. Bylo dosaženo 100 % účinnosti prekoncentrace a dosaženo řádového zlepšení detekčního limitu (0,01 ng ml-1 As, doba prekoncentrace 300 s).
|
|
Mechanismus atomizace vybraných hydridotvorných prvků ve vyhřívaném křemenném atomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou
Juhászová, Lucie ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
V rámci této diplomové práce byly optimalizovány podmínky pro atomizaci hydridu cínu (SnH4) v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byl sledován vliv uspořádání aparatury, např. konstrukce použitého zdroje vysokého napětí i DBD atomizátoru, druh použitého plazmového plynu a přítomnosti sušicí trubice naplněné peckami NaOH na signál cínu. Experimentální uspořádání, při kterém byly získány nejlepší výsledky, se skládalo z DBD atomizátoru s naprašovanými kompaktními elektrodami napájeného vysokonapěťovým zdrojem střídavého napětí s pravoúhlou (rektangulární) modulací o frekvenci 28,5 kHz a v přítomnosti NaOH sušidla umístěného před DBD atomizátor. Optimální hodnota vysokého napětí pro toto uspořádání byla 7 kV. Nejlepším plazmovým plynem byl argon s průtokem 120 mL min-1 . Za uvedených optimálních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,05 s ng-1 Sn a limitu detekce 1,1 ng mL-1 Sn. Optimalizace celého experimentálního uspořádání vedla k sedmi násobnému zlepšení citlivosti ve srovnání s původním používaným uspořádáním, které bylo tvořeno sinusovým zdrojem spojeným s DBD atomizátorem s lepenými elektrodami bez sušicí trubice. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, generování hydridů, atomizace hydridů, vyhřívaný křemenný atomizátor,...
|