Národní úložiště šedé literatury Nalezeno 151 záznamů.  předchozí11 - 20dalšíkonec  přejít na záznam: Hledání trvalo 0.01 vteřin. 
Vývoj a optimalizace metody HPLC pro stanovení peroxidových nečistot v pomocných látkách léčiv
Hrubcová, Kateřina ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Chemická stabilita léčiv může být ovlivněna nečistotami, které se vyskytují v běžně používaných pomocných látkách. Hydroperoxidy jsou běžnými stopovými nečistotami zejména v polymerních pomocných látkách, které mohou způsobit oxidativní degradaci léčiva. V odborné literatuře je popsáno několik metod pro kvantifikaci stopových hladin hydroperoxidů (peroxidu vodíku i organických hydroperoxidů). Existuje však málo studií, které by se zabývaly kvantifikací stopových hladin (ppm) hydroperoxidů v pomocných látkách léčiv. Cílem této práce byl vývoj a optimalizace HPLC metody s UV detekcí pro stanovení hydroperoxidů v pomocných látkách léčiv, přičemž se vycházelo z metod již popsaných v odborné literatuře. Vyvinutá HPLC metoda spočívá ve stanovení trifenylfosfinoxidu jako produktu rychlé a kvantitativní reakce trifenylfosfinu s hydroperoxidy. Vývoj metody zahrnoval také optimalizaci přípravy vzorků před HPLC analýzou. Během experimentální práce byl postupně zjišťován vliv jednotlivých kroků a podmínek přípravy vzorků na stanovení hydroperoxidů. V optimalizované HPLC metodě byla použita kolona Kinetex F5 (100 × 4,6 mm, 2,6 µm) a jako mobilní fáze směs vody a acetonitrilu s gradientovou elucí. V rámci validace metody byla testována linearita, přesnost, robustnost metody, správnost a mez detekce a...
Electrokinetic chromatography in nonaqueous and mixed solvents: Determination of critical micellar concentration
Hamráková, Katarína ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Tátodiplomová práca sa zaoberá skúmaním tvorbymiciel poprídavkupovrchovoaktívnej látky do základného elektrolytu v micelárnej elektrokinetickej chromatografii a prevedením týchto systémov do nevodných a zmiešaných rozpúšťadiel. Prídavok organických rozpúšťadiel do základného elektrolytu má výrazný vplyv na tvorbu miciel a tým aj na separáciu v elektrokinetickej chromatografii, ktorá využíva micelárnu pseudostacionárnu fázu. Tento vplyv zatiaľ nebol do hĺbky preskúmaný. Informácie o prítomnosti a vlastnostiach miciel v danom separačnom systéme je pritom dôležitá pre pochopenie separačných procesov ale aj vývoj a optimalizáciu analytických metód. V tejto práci bola stanovovaná kritická micelárna koncentrácia (CMC) dvoch povrchovo aktívnych látok - dodecylsíranu sodného (SDS) a cetyltrimetylamónium bromidu (CTAB), ktoré boli zavádzané do zmiešaného prostredia s nevodnými rozpúšťadlami - acetonitrilom a metanolom. Kritickú micelárnu koncentráciu som určovala zo závislostí troch veličín na koncentrácii povrchovo aktívnej látky v roztoku, a to z efektívnej mobility analytov, viskozity a vodivosti roztoku. Pred samotnými merania efektívnej mobilityanalytov boli zvolené vhodné analyty, dva ktoré sú schopné nabiť sa kladne - tryptamín a p-toluidín a dva ktoré môžuniesť zápornýnáboj - 2-nitrofenol a...
Oxidativní degradace paracetamolu
Tůmová, Michaela ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Paracetamol je nejčastějším lékem podávaný novorozencům proti zvýšené tělesné teplotě a bolesti. Je tedy potřebné určit stabilitu léčiva, která je důležitým faktorem pro jeho bezpečnost a účinnost. Jedním ze způsobů stanovení stability léčiv je identifikace degradačních produktů daného léčiva. Tato bakalářská práce pojednává o vývoji a optimalizaci metody ultra vysoko účinné kapalinové chromatografie pro stanovení degradačních produktů paracetamolu, které vznikly pomocí chemické či elektrochemické oxidativní degradace. Pro separaci byla jako optimální zvolena kolona UPLC CSH PHENYL-HEXYL (1,7 μm, 100 × 2,1 mm). Vodnou složku mobilní fáze tvořil 20 mM vodný roztok octanu amonného a organickou složku byl methanol. Po optimalizaci byla provedena částečná validace metody, při které byl hodnocen lineární dynamický rozsah, mez detekce, mez stanovitelnosti, opakovatelnost retenčního času a plochy píku a výtěžnost. Chemická a elektrochemická oxidativní degradace byla provedena na roztoku paracetamolu o koncentraci 1 mg/ml. Chemická degradace byla provedena pomocí přídavku peroxidu vodíku o koncentraci 0,5 % a 3 % při teplotě 60 řC po dobu 2 a 5 dnů. Elektrochemická oxidace byla provedena v elektrochemické cele na diskové pracovní elektrodě ze skelného uhlíku a diskové pracovní elektrodě z borem dopovaného...
Elektrochemická oxidace ibuprofenu
Bolíková, Markéta ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
- 3 - Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá elektrochemickou oxidací aktivní farmaceutické látky ibuprofenu jako jedné ze součástí studií stability léčivých přípravků. Úkolem je zajistit optimální podmínky pro průběh elektrochemické oxidace, při kterých vzniká největší procento degradačních produktů, porovnat průtokové a statické experimentální uspořádání a jeho vliv na výsledek elektrochemické oxidace a provést identifikaci vzniklých degradačních produktů. Mezi zkoumané podmínky patří pH pufru použitého pro rozpouštění ibuprofenu, potenciál vkládaný na pracovní elektrodu a délka trvání oxidace. K separaci a stanovení degradačních produktů byla použita metoda ultra- vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí. Jako kolona byla zvolena Acquity UPLC BEH C18 o rozměrech 2,1 × 100 mm; 1,7 µm. Mobilní fázi tvořila vodná složka (10mM mravenčan amonný o pH 3,0) a organická složka (acetonitril). Detekce probíhala pomocí detektoru s fotodiodovým polem při vlnové délce 222 nm a pomocí kvadrupólového hmotnostního detektoru v rozsahu skenu m/z 50-400. Elektrochemická oxidace byla uskutečněna v radiální elektrochemické průtokové cele a podmínky, za kterých vznikalo největší procento degradačních produktů, byly následující: 100mM octan amonný o pH 3,5, napětí vkládané na pracovní elektrodu...
Vývoj HPLC-MS/MS metody pro stanovení L-dopa v lidském krevním séru
Neumannová, Johana ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá vývojem metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s hmotnostní tandemovou detekcí (HPLC-MS/MS) pro stanovení L-dopy v lidském krevním séru. Levodopa je prekurzor dopaminu a používá se obecně pro léčbu Parkinsonského syndromu. V rámci diplomové práce byla provedena optimalizace tandemové hmotnostní detekce a optimalizace vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Nalezené optimální parametry jsou následující: chromatografická kolona HALO 90 Å Penta-HILIC (150 x 2,1 mm; 2,7 µm), Advanced Materials Technology (USA). Použitá mobilní fáze byla směs složená z 0,1% kyseliny mravenčí (složka A) a z acetonitrilu (složka B) za gradientové eluce. Celková doba analýzy byla 12,50 minut, průtok MF byl 0,4 ml min-1, nastřikován byl vzorek o objemu 5 µl, teplota na dávkovači byla 15 řC a teplota kolony byla 30 řC. V diplomové práci byly sledovány následující MRM přechody v pozitivním módu: 1. levodopa: m/z 198,1 → m/z 152,1 (Q1: -10 V, CE: -16 V, Q3: -28 V) 2. deuterovaná levodopa (IS): m/z 201,1 → m/z 155,2 (Q1: -10 V, CE: -14 V, Q3: -28 V) Iontový zdroj byl nastaven následovně: průtok nebulizačního plynu 3 l min˗1, průtok sušícího plynu 10 l min˗1, teplota vnitřního prostoru 300 řC, napětí na kapiláře 3 000 V, teplota desolvatační kapiláry 250 řC. V závěru práce byla...
Analýza a charakterizace liposomů pomocí kapilární elektroforézy
Orgoníková, Andrea ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
3 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá analýzou tří různých typů liposomů pomocí kapilární elektroforézy s UV-VIS a laserem indukovanou fluorescenční detekcí a využitím liposomů jako pseudostacionární fáze pro separace analytů metodou liposomální elektrokinetické chromatografie. V rámci experimentů s liposomy DSPC-DSPG-PEG2000-DMPE s enkapsulovaným 5-fluoruracilem byl v elektroferogramech úspěšně identifikován pík liposomů s enkapsulovaným 5-fluoruracilem a pík volného 5-fluoruracilu. Oba píky vykazovaly shodné absorpční spektrum v UV oblasti, čímž byla potvrzena jejich identita. Bylo tedy ověřeno, že kapilární elektroforéza s UV-VIS detekcí je použitelná pro separaci a detekci volného a enkapsulovaného léčiva, což je nezbytné pro stanovení účinnosti enkapsulace. Sledováním změny efektivní mobility analytů po přídavku liposomů do základního elektrolytu byla hodnocena použitelnost zkoumaných liposomů v liposomální elektrokinetické chromatografii. Změna mobility byla pozorována u záporně nabitého 5-fluoruracilu a kladně nabitého tryptaminu a p-toluidinu. Absolutní hodnota efektivní mobility záporně nabitého 5-fluoruracilu se snížila vlivem interakcí s liposomy o 18,2 % a efektivní mobilita kladně nabitých analytů tryptaminu a p-toluidinu o 9,2 a 16 %. Prázdné liposomy DSPC-DSPG-PEG2000-DMPE-NBDPC s...
Elektroforetické stanovení oxidované a redukované formy glutathionu v rostlinném materiálu
Durychová, Eva ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Tato práce vychází z dříve publikované metody pro stanovení dvaceti proteinogenních aminokyselin pomocí kapilární elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí a zabývá se možností jejího využití ke stanovení oxidované (GSSG) a redukované (GSH) formy glutathionu s aminokyselinami. Teoretická část se nejdříve věnuje stručnému představení vlastností a významu glutathionu a jeho stabilizací vůči autooxidaci, konkrétně alkylací pomocí N-ethylmaleimidu (NEM) vázajícím se na GSH za vzniku alkylované formy (GSH-NEM). Dále se věnuje stručnému souhrnu dostupných metod k stanovení glutathionu, s detailnějším zaměřením na již vyvinuté metody kapilární zónové elektroforézy. Na závěr ve zkratce představuje elektroforetickou metodu pro stanovení dvaceti proteinogenních aminokyselin, ze které tato práce vychází. V praktické části se nachází postup, s jakým bylo zaváděno stanovení obou forem glutathionu do metody pro stanovení proteinogenních aminokyselin. Nejprve byla testována zjednodušená, časově méně náročná metoda v kratší 50,0 cm kapiláře bez hydroxyethylcelulózy, kde byly obě formy glutathionu separovány na základní linii během 10 minut. U této metody byly zjištěny relativní směrodatné odchylky ploch píků (GSH 2,1 %; 1,2 GSSG %; GSH-NEM 2,2%) a jejich migračních časů (GSH 0,56 %; GSSG 0,59 %; GSH-NEM 1,31...
Degradační studie elektrochemické a chemické oxidace kyseliny salicylové a kyseliny acetylsalicylové
Tonnerová, Barbora ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tato práce byla provedena za účelem studia degradace kyseliny salicylové pomocí elektrochemické oxidace. Tato oxidace byla porovnávána s oxidací kyseliny acetylsalicylové. Vyzkoušeny byly dvě elektrochemické cely - průtoková a vsádková. Množství vzniklých degradačních produktů, kyseliny salicylové a kyseliny acetylsalicylové bylo vyhodnocováno nově vyvinutou a validovanou metodou ultravysokoúčinné kapalinové chromatografie. Optimální separace bylo dosaženo na koloně Kinetex C18 (2,1 x 100 mm; 1,7 µm) s dvousložkovou mobilní fází - acetonitril a voda s 0,1% kyselinou mravenčí. Složky mobilní fáze byly v průběhu analýzy směšovány podle gradientového programu od 10 do 60 % (v/v) acetonitrilu. Průtok mobilní fáze byl 0,3 ml min-1 , dávkovaný objem byl 2 µl, detekce byla provedena PDA detektorem při 240 nm. Celková doba analýzy byla 11 minut. V elektrochemickém uspořádání byla jako anoda použita borem-dopovaná diamantová elektroda a jako katoda nerezová elektroda. Kyselina salicylová a a kyselina acetylsalicylová byly rozpouštěny v octanu amonném o koncentraci 200 mmol dm-3 a pH=4,0. Ve vsádkovém uspořádání bylo 20% oxidace dosaženo po 10 minutách při napětí 4,0 V. V průtokovém uspořádání bylo požadované 20% oxidace dosaženo při průtokové rychlosti 0,5 ml h-1 , době průtoku 18 minut, tloušťce těsnění...
Separace a stanovení možných produktů enzymového štěpení 4-nitrofenyl-N,N'-diacetyl-β-D-chitobiosidu pomocí kapilární elektroforézy
Velvarská, Romana ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kalíková, Květa (oponent)
Tato práce se zabývá vývojem a optimalizací podmínek metody, kterou lze využít k porovnání aktivity enzymu β-N-acetylhexosaminidasy při hydrolýze jejího přirozeného substrátu a tvz. chromogenního substrátu, který se často využívá při studiu enzymové kinetiky. Jako substrát pro štěpení byl zvolen 4-nitrofenyl-N,N'-diacetyl-β- D-chitobiosid. Tento oligosacharid obsahuje vazbu, kterou enzym štěpí v přirozeném substrátu, a zároveň také vazbu, která se vyskytuje v substrátu chromogenním. Pro stanovení produktů, jež vznikají při enzymatické hydrolýze 4-nitrofenyl-N,N'-diacetyl- β-D-chitobiosidu byla využita kapilární zónová elektroforéza. Nejprve bylo nutno najít optimální složení základního elektrolytu, tedy jeho hodnotu pH a koncentraci. Optimálním základním elektrolytem byl roztok tetraboritanu sodného o koncentraci 25 mmol/l a hodnotě pH 10,25. Následně byla zjištěna opakovatelnost měření, kalibrační závislosti a linearita, limit detekce a limit kvantifikace. Opakovatelnost migračních časů se pohybovala do 0,6%, opakovatelnost plochy píků pak v rozmezí 2,5 až 6,3%. Limity detekce metody byly v rozmezí 0,005-0,120 mmol/l. Nakonec byla optimalizovaná metoda úspěšně použita ke sledování průběhu skutečného enzymového štěpení.
České atomové právo
Křížek, Tomáš ; Drobník, Jaroslav (vedoucí práce) ; Damohorský, Milan (oponent)
6. Závěr Problematika využití jaderné energie a ionizujícího záření prošla od svého vzniku výrazným vývojem. Původně značně roztříštěná a neúplná úprava této oblasti neposkytovala dostatečnou záruku ochrany životního prostředí. Za poslední roky prošla právní úprava využití jaderné energie a ionizujícího záření složitým vývojem, který ji kvalitativně přiblížil na úroveň právních úprav vyspělých států, což bylo výsledkem dlouholeté účasti na mezinárodní spolupráci v oblasti využívání jaderné energie a ionizujícího záření. Je třeba si uvědomit, že je jaderná energie mnohostranně využitelná, jak v energetice a zdravotnictví, tak se zároveň naskýtá možnost jejího zneužití pro vojenské účely. Toto zneužití by mohlo znamenat fatální důsledky nejen pro životní prostředí, ale i pro lidstvo samo. Z těchto důvodů je potřebné danou oblast právně regulovat nejen na národní, ale i mezinárodní úrovni. Atomový zákon samozřejmě nemůže vyloučit všechna rizika, která jsou spojena s využíváním jaderné energie a ionizujícího záření. Využívání jaderné energie a ionizujícího záření je vždy potenciálně nebezpečné, a proto se v atomovém zákoně neuplatní zásada předběžné opatrnosti, ale speciální zásada odůvodněného přínosu, v jejímž rámci je posuzováno, zda přínos činnosti pro lidskou společnost vyváží možná rizika této činnosti na...

Národní úložiště šedé literatury : Nalezeno 151 záznamů.   předchozí11 - 20dalšíkonec  přejít na záznam:
Viz též: podobná jména autorů
1 Křížek, T.
Chcete být upozorněni, pokud se objeví nové záznamy odpovídající tomuto dotazu?
Přihlásit se k odběru RSS.