|
|
Stanovení vybraných prvků v obilných moukách a jejich bezlepkových alternativách
Venclová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato práce se věnuje stanovení vápníku, hořčíku, fosforu, draslíku, sodíku, železa, zinku, mědi, manganu a molybdenu v obilných lepkových moukách a jejich bezlepkových alternativách. Vzorky mouky byly rozkládány pomocí mikrovlnného zařízení a prvky v roztocích byly následně stanovovány pomocí hmotnostního spektrometru s indukčně vázaným plazmatem. Před samotným stanovením prvků byla provedena optimalizace rozkladu vybraných druhů mouk. Cílem práce bylo stanovení uvedených prvků ve vzorcích mouk a vytvořit základní přehled prvkového složení různých druhů mouk. Tento přehled a porovnání jednotlivých druhů mouk má pomoci lidem s celiakií při výběru bezlepkových alternativ za pšeničnou mouku. Klíčová slova Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, mikrovlnný rozklad, vápník, hořčík, fosfor, draslík, sodík, železo, zinek, měď, mangan, molybden, pšeničná mouka, bezlepkové mouky, celiakie
|
|
|
Stanovení vápníku, hořčíku a fosforu v kostech vybraných živočichů
Škardová, Alice ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce je věnována stanovení vybraných prvků (vápníku, hořčíku a fosforu) v kostech různých druhů živočichů a jejich vzájemného porovnání. Analyzované vzorky kostí byly vybrány za účelem porovnání výživových hodnot v souvislosti se stanovovanými prvky. Získané vzorky kostí byly nejprve mechanicky rozmělněny a naváženy do rozkladných patron. Pomocí vysokotlakého mikrovlnného rozkladu za přítomnosti kyseliny dusičné a chlorovodíkové byly vzorky převedeny do roztoku a následně vhodným způsobem naředěny. Analýza kapalných vzorků byla provedena pomocí hmotnostního spektrometru s indukčně vázaným plazmatem. Výsledný obsah všech třech prvků byl vypočten na základně kalibračních závislostí a se započtením navážky vzorku a příslušného faktoru ředění. Všechny získané výsledky byly nad limitem detekce přístroje za daných podmínek. Tento limit byl pro vápník 0,38 mg/l, pro hořčík 0,037 mg/l a pro fosfor 0,078 mg/l. Základním přínosem této práce je ucelený přehled o obsahu prvků v kostech různých druhů živočichů.
|
|
|
Optimalizace optické aparatury pro chemiluminiscenční detekci přírodních látek
Laho, Tomáš ; Dian, Juraj (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Obsahem bakalářské práce byla realizace nové luminiscenční aparatury a studium chemiluminiscence luminolu a vzorků piva vhodného stáří. Chemiluminiscence luminolu byla využita v této práci jednak ke stanovení jeho základních charakteristik (spektrum, intenzita chemiluminiscence a její závislost na složení reakční směsi) pomocí vláknového spektrometru a pro následné ověření funkčnosti sestavené luminiscenční aparatury. Cílem této práce bylo zrealizovat aparaturu vhodnou pro chemiluminiscenční měření přírodních látek s potenciálním využitím v potravinářském průmyslu. Luminol umožnil jednak pozorování intenzivní chemiluminiscence, díky které bylo možné optimalizovat techniku měření pomocí nové aparatury. Po úspěšné optimalizaci byla snaha provést pokus o detekci chemiluminiscenční odezvy u vzorků uměle zestárlého piva a srovnat získané výsledky s výsledky již publikovanými v odborné literatuře. V předložené bakalářské práci byly změřeny charakteristiky chemiluminiscence luminolu pomocí vláknového spektrometru. Na základě těchto výsledků byly optimalizovány parametry nové luminiscenční aparatury (velikost štěrbin, napětí na fotonásobiči) a maximální hodnoty intenzity chemiluminiscence pro správný chod aparatury. Dále byly studovány časové vývoje chemiluminiscence ve vybraných vzorcích piva, jejichž...
|
|
|
Snížení vlivu polyatomických interferencí při stanovení As a Se metodou ICP-MS
Vajnahij, Volodymyr ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na eliminaci polyatomických interferencí při stanovení As a Se využitím metody hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem. K tomu bylo využito techniky kolizně-reakční cely, která byla plněna buď kolizním nebo kolizně-reakčně plynem, konkrétně He a H2, při různých průtocích. V případě stanovení arsenu, který je monoizotopický a není tedy možný výběr jiného izotopu než 75 As, je polyatomickou interferencí 40 Ar35 Cl+ , která má stejný poměr hmotnosti ku náboji m/z = 75. V případě stanovení selenu existují izobarické interference způsobené 40 Ar38 Ar+ , 40 Ar40 Ar+ a 38 Ar40 Ca+ ovlivňující měření 78 Se a 80 Se. Při stanovení 78 Se v He módu s 5 ml ∙ min-1 , došlo k 300-násobnému snížení BEC. Současně je tento průtok kolizního plynu vyšší než rutinně používaný, a tudíž je schopný odstranit více polyatomických interferencí způsobených 40 Ar38 Ar+ , respektive 38 Ar40 Ca+ Mírného zlepšení některých parametrů bylo dosaženo také použitím H2 módu, který je efektivnější při redukci polyatomických interferencí při stanovení Se než He mód. Při odstranění argidové interference se reakční disociace H2 jevila vhodnějším mechanismem než kolizní mód a při ultrastopovém stanovení Se ve vzorcích by mělo být zváženo jeho použití. Klíčová slova Arsen, diskriminace...
|
|
|
Vývoj UHPLC-PDA metody vhodné ke stanovení účinných látek v tabletě Ataralginu
Chocová, Natálie ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tableta Ataralgin je volně dostupné léčivo napomáhající proti bolestem a zvýšené tělesné teplotě. Tableta obsahuje tři účinné látky - paracetamol, kofein a guaifenesin. Cílem této práce bylo vyvinout rychlou, účinnou, selektivní a jednoduchou UHPLC-PDA metodu vhodnou ke stanovení účinných látek v tabletě Ataralginu, která by následně sloužila ke kontrole kvality při výrobě tohoto léčiva ve farmaceutickém průmyslu. Separace probíhala na koloně Acquity UPLC BEH C18 (50 × 2,1 mm, 1,7 µm), teplota kolony byla nastavena na 40 řC, teplota na dávkovači byla 10 řC, mobilní fáze byla složena z methanolu (B) a destilované vody s přídavkem 0,1% kyseliny mravenčí (A), objem nástřiku byl 1 µl a průtok byl nastaven na 0,4 ml·min-1 . Pro měření byla nastavena podmínka gradientové eluce (čas: 0-0,5-1,5-2,5-3-5,5 min, A: 85-85-30-30-85-85 % v/v). Analýza probíhala při 275 nm a celková doba analýzy trvala 5,5 minut. Správnost (relativní chyba) byla v rozmezí 0,05 - 2,73 % a přesnost (relativní směrodatná odchylka) byla v rozmezí 2,38 - 5,79 %. Hodnoty LOD byly následující: 9,25·10-4 mg·ml- 1 pro paracetamol, 2,15·10-4 mg·ml-1 pro kofein a 7,93·10- 4 mg·ml-1 pro guaifenesin a hodnoty pro LOQ byly 3,08·10-3 mg·ml-1 pro paracetamol, 7,17·10-4 mg·ml-1 pro kofein a 2,64·10- 3 mg·ml-1 pro guaifenesin. Klíčová slova:...
|
|
|
Prvková analýza dendrochronologického vzorku smrku ztepilého
Zámečník, Karel ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Předmětem této bakalářské práce je stanovení lithia, sodíku, hořčíku, draslíku, vápníku, manganu, železa, zinku, selenu, rubidia, stroncia, kadmia, antimonu, cesia, barya a thallia v dendrochronologických vzorcích smrku ztepilého využitím hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem. Vzorky smrku ztepilého byly odebrány na podzim roku 2018 na jižním svahu vrchu Melechov v kraji Vysočina. Vzorek kmene byl nejdříve rozdělen na příslušné kusy podle vzdálenosti od kůry. Tyto kusy byly následně označeny A1a - A1g. Vzorek popelu byl získán spálením příčného průřezu kmenem a oddělením jeho kůry, ze které byl vytvořen vzorek A3b. Zbylé dva vzorky byly tvořeny jehličím a větvičkou a byly označeny jako vzorek E a F. Pro prvkovou analýzu bylo nejdříve nutné tyto vzorky převést do roztoku. Toho bylo docíleno jejich rozpuštěním v roztoku kyseliny chlorovodíkové, dusičné a fluorovodíkové a využitím mikrovlnného rozkladného zařízení. Po rozpuštění byla do jednotlivých roztoků vzorků přidán roztok kyseliny borité za účelem komplexace nezreagované kyseliny fluorovodíkové, která by mohla poškodit vnitřní komponenty přístroje ICP-MS. Následně byly ze zásobních roztoků o koncentraci 100 mg/l vytvořeny kalibrační roztoky o koncentracích 0,0016; 0,008; 0,04; 0,2 a 1,0 mg/l. Poté byly v počítačovém programu...
|
|
|
Vývoj UHPLC-MS/MS metody vhodné ke stanovení cabozantinibu v krevním séru
Kleinová, Jana ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
The aim of this Bachelor thesis was to develop a UHPLC-MS/MS method for the determination of Cabozantinib in blood serum. This method was used to monitor the release of the active substance in a model organism - the rat. First, the mass spectrometer setup was optimized, where MRM transitions for Cabozantinib and isotope-labelled Cabozantinib-D4 were found. For Cabozantinib, an MRM transition of 502.2 → 323.1 was found with optimal energy levels of Q1 = -26.0 V, CE = -40.0 V and Q2 = -22.0 V. For Cabozantinib-D4, the MRM transition of 506.2 → 327.0 was found with optimal energy levels being Q1 = -26.0 V, CE = -39.0 V and Q2 = -22 V. The method setup parameters were as follows: The chromatography column used was a Poroshell 120 EC-C18, 2.1x50 mm, 1.9 um, (Agilent Technologies). The mobile phase consisted of acetonitrile (B) and formic acid (A), the flow rate of the mobile phase was 0.350 ml/min, the analysis time was 5.5 min and the injection volume was 1 μl at gradient elution (time: 0; 0.5; 2.0; 3.0; 3.5; 4.0; 5.5 min, B: 10; 10; 60; 100; 10; 10 %). The method was linear (weighted regression 1/x2 ) with a regression coefficient equal to 0.9978, showing an excellent linearity of the method. The precision (relative standard deviation) of the method was within 14 %. The accuracy (relative error) was...
|
|
|
Použití (chir)optických analytických metod při charakterizaci neracemických helikálně chirálních aromátů
Vilím, Vojtěch ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
Tato magisterská práce se věnuje přípravě a charakterizaci tenkých vrstev pro organickou elektroniku z dvousložkového systému skládajícího se z achirální malé vodivé molekuly (TIPS-pentacen) a chirálních helicenů lišících se zejména elektronovou hustotou jejich skeletu ([7]helicen a jeho deriváty). Použití organické elektroniky je inovativní přístup ve výrobě elektronických součástek. Vnesení chirality do achirální organické elektroniky přináší nové vlastnosti, které otevírají možnosti uplatnění například v optické spintronice, optickém kvantovém zpracovávání informací. Klíčová slova: tenká vrstva, heliceny, cirkulární dichroismus, organická elektronika
|
|
|
Porovnání detekčních cel pro chemiluminiscenční stanovení kobaltnatých iontů
Dospělová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
V této diplomové práci byla vyvinuta a zoptimalizována metoda pro stanovení kobaltnatých iontů pomocí sekvenční injekční analýzy. Pro stanovení kobaltnatých iontů byla využita chemiluminiscenční reakce luminolu, kdy dochází k jeho oxidaci peroxidem vodíku za katalýzy kobaltnatých iontů v bazickém prostředí. Reakce je doprovázena emisí záření ve formě chemiluminiscence, která je detekována při vlnové délce maxima 425 nm. Stanovení bylo provedeno v několika experimentálních uspořádáních s různými typy detekčních cel. Pro každé uspořádání byly podmínky měření optimalizovány tak, aby bylo dosaženo co nejvyššího a zároveň stabilního signálu intenzity chemiluminiscenčního záření. Následně za optimalizovaných podmínek byly proměřeny jednotlivé kalibrační závislosti a určeny základní charakteristiky měření. Na základě těchto vlastností bylo vybráno nejvhodnější uspořádání a typ detekční cely, pro které byly naměřeny interferenční studie vybraných významných kationtů. Vyvinutá metoda byla aplikována na stanovení vzorků vitamínu B12. Molekula vitamínu obsahuje právě jeden atom kobaltu, který byl před stanovením uvolněn za pomocí různých typů rozkladu. Klíčová slova Sekvenční injekční analýza Chemiluminiscence Luminol Kobaltnaté ionty Vitamín B12
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých specií telluru a dalších přechodných kovů
Jeníková, Eva ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent)
Tato disertační práce je zaměřena na problematiku UV-fotochemického generování těkavých specií telluru, ruthenia, rhenia a iridia ve spojení s metodami atomové spektrometrie. V první části byla pozornost věnována optimalizaci podmínek UV-fotochemického generování těkavých specií telluru a jeho použití pro speciační analýzu Te(IV) a Te(VI) ve vzorcích vod. UV-fotochemické generování bylo prováděno pomocí UV-fotoreaktoru, který se skládal z nízkotlaké rtuťové výbojky ovinuté polytetrafluorethylenovou reakční cívkou, která sloužila jako reaktor. Atomová absorpční spektrometrie se zdrojem spojitého záření a vysokým rozlišením a s atomizací v miniaturním difúzním plamenu byla použita pro optimalizaci podmínek generování, mezi které patřily složení reakčního media, doba ozařování a přídavek přechodných kovů jakožto modifikátorů. Za účelem dosažení vyšší citlivosti stanovení byl generátor spojen s hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem a trojitým kvadrupólem. Jelikož účinného UV-fotochemického generování bylo dosaženo pouze z Te(IV), bez odezvy od Te(VI), byly testovány možnosti využití této techniky pro jednoduchou "nechromatografickou" speciační analýzu a byla vyvinuta metoda pro stanovení Te(IV) a celkového anorganického Te. Ve druhé části této práce byl zkoumán vliv nekonvenčního...
|
host ::
RSS.