|
|
Ferrocene stibane ligands
Antala, Jakub ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
4 Názov: Ferocénové stibánové ligandy Autor: Bc. Jakub Antala Katedra: Katedra anorganickej chémie Vedúci práce: prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D., DSc. Abstrakt: Obsahom tejto diplomovej práce je štúdium koordinačných vlastností ferocénového fosfíno-stibínu Cy2PfcSbPh2 (LCy, Cy = cyklohexyl, fc = ferocén-1,1'-diyl). Boli pripravené komplexy s rôznymi prechodnými kovmi (RuII , RhIII , PtII , PdII , AuI ), ku ktorým sa LCy viaže ako monodentátny, chelatujúci alebo mostíkový ligand. Rutenaté a ródité komplexy boli pripravené z prekurzorov s π-koordinovanými arénovými ligandmi, u komplexu paládnatého a platnatého boli využité prekurzory [MCl2(η2 :η2 -cod)] (M = Pd, Pt; cod = cyklookta-1,5-dién) a syntéza zlatných komplexov vychádzala z [AuCl(tht)] (tht = tetrahydrotiofén). Okrem toho sa práca zaoberá reakciami ferocénového fosfíno-stibínu Ph2PfcSbPh2 (LPh), a to prípravou chalkogenidov Ph2P(E)fcSbPh2 (E = O, S, Se) a príslušných stiboránových derivátov Ph2P(E)fcSbPh2(O2C6Cl4) (E = vakancia, O, S, Se), v ktorých nesie stiboránové centrum tetrachloropyrokatecholový substituent, ktorý ho činí Lewisovky kyslým a potenciálnym akceptorom elektrónového páru pochádzajúceho zo skupiny Ph2P(E). Prítomnosť tejto interakcie bola potvrdená rentgenoštruktúrnou analýzou a 31 P{1 H} NMR spektroskopiou len v prípade, keď E =...
|
|
|
Příprava zlatných karbenových komplexů reakcemi isokyanoferrocenu
Harmach, Petr ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
Název práce: Příprava zlatných karbenových komplexů reakcemi isokyanoferrocenu Autor: Petr Harmach Katedra: Katedra anorganické chemie Vedoucí bakalářské práce: prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D., DSc. Abstrakt: Cílem této bakalářské práce byla příprava zlatných karbenových komplexů substituovaných ferrocenylovými skupinami. Tyto komplexy byly syntetizovány přes nově připravený zlatný komplex izokyanoferrocenu i přímou reakcí izokyanoferrocenu. Karbenové komplexy byly připraveny reakcemi z primárních a sekundárních aminů, díky čemuž vzniklé komplexy obsahují disubstituovaný nebo trisubstituovaný diaminokarbenový fragment. Všechny nově připravené látky byly charakterizovány NMR spektroskopií, hmotnostní spektrometrií, elementární analýzou a infračervenou spektroskopií. Struktury většiny látek byly navíc stanoveny metodou difrakce rentgenového záření na monokrystalech. Klíčová slova: izokyanidy, ferrocen, karbeny, zlatné komplexy
|
|
|
Příprava P,N-donorových ferrocenových ligandů pomocí spojovacích reakcí
Rezazgui, David ; Schulz, Jiří (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
Název práce: Příprava P,N-donorových ferrocenových ligandů pomocí spojovacích reakcí Autor: Bc. David Rezazgui Katedra: Katedra anorganické chemie Vedoucí diplomové práce: RNDr. Jiří Schulz, Ph.D. Abstrakt: P,N-donorové ligandy tvoří rozmanitou skupinu látek s bohatým využitím například v homogenních zlatem katalyzovaných reakcích. Tyto ligandy využívají donorů, které se liší svou tvrdostí, a tedy i koordinačním chováním, a geometrických specifik skeletu, na který jsou umístěny. Ferrocen jako skelet nabízí unikátní set geometrických vlastností a mimořádné flexibility; navíc je chemicky stabilní a při jeho modifikaci lze využít mnoho syntetických postupů obecně využívaných v rámci organické chemie, jakými jsou například spojovací reakce. V této práci je pojednáno o přípravě šesti P,N-donorových ferrocenových ligandů pomocí Negishiho spojovací reakce a jejich zlatných komplexů, které byly testovány jako homogenní katalyzátory při cyklizaci N-(prop-2-yn-1-yl)benzamidu a oxidativní cyklizaci fenylacetylenu. Od každého ligandu byl připraven příslušný selenid k určení hodnoty interakční konstanty 1 JSeP, která obsahuje informace o elektronové bohatosti fosforového donoru. V práci byl představen obecný způsob pro přípravu hetero- a homoannulárně substituovaných P,N-donorových ferrocenových ligandů, jejichž...
|
|
|
Preparation and characterization of new materials for metathesis and adsorption
Pastva, Jakub ; Čejka, Jiří (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent) ; Koubek, Josef (oponent)
Hlavním cílem této práce bylo ukázat univerzální použití křemičitých mezoporézních materiálů s pravidelnou strukturou, zejména v adsorpci a katalýze. Z těchto důvodů byla zvolena čtyři mezoporézní molekulová síta (SBA-15, SBA-16, MCM-41 a MCM-48) s různou strukturou a texturními vlastnostmi. Abychom dokázali, že molekulová síta jsou vhodná pro adsorbci CO2, oxid hořečnatý a uhličitan draselný byly včleňovány (inkorporovány) do různých druhů silikátových materiálů: SBA-15, SBA-16 a MCM-48. K zamezení destrukce mezoporézního materiálu byl vyvinut nový proces přípravy založený na srážení octanu hořečnatého na silikátovém povrchu používaných molekulových sít. Chemická konverze (in situ) octanu hořečnatého poskytla šťavelan hořečnatý. Po kalcinaci takto modifikovaných materiálů bylo dosaženo vzniku oxidu hořečnatého na jejich povrchu. Silika obsahující MgO byla impregnována šťavelanem draselným, který byl následně přeměněn (konvertován) na uhličitan draselný. Všechny syntetizované adsorbenty si zachovaly charakteristické vlastnosti mezoporézních molekulových sít (velký objem a úzká distribuce velikosti pórů). Porovnáním adsorpčních izoterem CO2 získaných na připravených materiálech vyplývá, že adsorpční vlastnosti těchto materiálů jsou závislé na typu mezoporézní struktury. Silika SBA-15 obsahující MgO...
|
|
| |
|
| |
|
|
Aminofosfinové kyseliny
Kruliš, Tomáš ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
Byly připraveny bis(fosfinové) kyseliny, a to: kyselina 1-hydroxy-ethan-1,1-bis[N,N- bis(karboxymethyl)aminomethylfosfinová]; H6L1 a kyselina methylenbis[N,N- bis(karboxymethyl)aminomethylfosfinová]; H6L2 . Obě látky byly charakterizovány pomocí NMR spektroskopie, hmotnostní spektroskopie a elementární analýzy. Byly studovány acidobazické a komplexotvorné vlastností obou ligandů pomocí potenciometrických titrací. Podrobněji byly zkoumány prostřednictvím UV/VIS spektroskopie komplexní částice ligandů s ionty Cu2+ v roztoku. Klíčová slova: Organofosforová syntéza, bisfosfinové kyseliny, koordinační vlastnosti
|
|
| |
|
| |
|
|
Reactivity of a ferrocene distibane
Antala, Jakub ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
4 Názov práce: Reakcie ferocénového distibánu Autor: Jakub Antala Katedra: Katedra anorganické chemie Vedúci bakalárskej práce:prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D., DSc. Konzultant: RNDr. Jiří Schulz, Ph.D. Abstrakt: Cieľom tejto bakalárskej práce je príprava 1,1'-bis(difenylstibíno)ferocénu (L) ako antimónového analógu populárneho a široko používaného ligandu 1,1'-bis(difenylfosfíno)fero- cénu a štúdium jeho koordinačných vlastností. Boli pripravené dva ruténaté (1, 3) a dva ródité komplexy (2, 4), v ktorých sa ligand L koordinuje ako mostíkový alebo chelatujúci ligand. Na prípravu komplexov boli použité dva ruténaté a jeden róditý prekurzor s π-koordinovanými arénovými ligandmi. Pri príprave chelátových komplexov bol potrebný aj hexafluorofosforeč- nan sodný. Všetky komplexy boli charakterizované pomocou NMR spektroskopie, hmotnostnej spektrometrie, elementárnej analýzy a bola určená ich kryštálová štruktúra pomocou rentgeno- štruktúrnej analýzy. Štruktúry získaných látok boli porované so štruktúrami podobných komplexov 1,1'-bis(difenylfosfíno)ferocénu. Kľúčové slová: ferocén, stibíny, komplexy, ruténium, ródium, štruktúrna analýza
|
host ::
RSS.