|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení betakarotenu v potravních doplňcích
Hlaváčková, Markéta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Markéta Hlaváčková Konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení betakarotenu v potravních doplňcích Byla optimalizována a vyvinuta HPLC metoda pro stanovení obsahu betakarotenu v potravních doplňcích Betakaroten Farmax, GS Betakaroten FORTE (GreenSwan pharmaceuticals), Walmark Betakaroten, Bioaktivní karoten (Pharma Nord Denmark), Beta karoten Max, BETAVID + LUTEIN (Naturvita), Karovit (Vitabalans Oy), SELZINK PLUS (PRO.MED.CS), Pupalkový olej (Aromatica). Metoda je založena na využití kolony Ascentis Express C18 (30 x 4,6 mm; 2,7 µm) a UV detekce při 450 nm. Byla využita izokratická eluce mobilní fází 100% methanolem, průtoková rychlost mobilní fáze byla 1,5 ml/min. Měření probíhalo při teplotě 60 řC. Retenční čas betakarotenu byl za podmínek optimalizované a validované metody 2,185 min. Klíčová slova: betakaroten, HPLC, Betakaroten Farmax, GS Betakaroten FORTE (GreenSwan pharmaceuticals), Walmark Betakaroten, Bioaktivní karoten (Pharma Nord Denmark), Beta karoten Max, BETAVID + LUTEIN (Naturvita), Karovit (Vitabalans Oy), SELZINK PLUS (PRO.MED.CS), Pupalkový olej (Aromatica)
|
|
|
Studium vlivu složení mobilní fáze na selektivitu a retenci analytů na HILIC stacionárních fázích
Štětková, Kateřina ; Kočová Vlčková, Hana (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Kateřina Štětková Školitel: RNDr. Hana Vlčková, Ph. D. Název diplomové práce: Studium vlivu složení mobilní fáze na selektivitu a retenci analytů na HILIC stacionárních fázích Tato diplomová práce se zabývá vlivem koncentrace ACN, pH a koncentrace pufru v mobilní fázi na retenci a selektivitu kolon Atlantis HILIC Silica (3 μm, 2,1 mm x 100 mm) a Luna NH2 (3 μm, 2,0 mm x 100 mm). Ke studii bylo vybráno celkem 35 analytů, které zahrnují látky neutrální, bazické a kyselé. Detekce byla provedena pomocí PDA detektoru při vlnové délce 245 nm. Všechna měření probíhala za podmínek izokratické eluce při průtoku 0,4 ml.min-1 s využitím směsi acetonitril/voda (pufr) jako mobilní fáze. Teplota na koloně byla nastavena na 30 řC, teplota autosampleru na 4 řC a použitý nastřikovaný objem byl 2 μl. Pro vyhodnocení výsledků byly z naměřených hodnot sestrojeny grafy a tabulky, které sloužily k hodnocení kolon z hlediska selektivity a retence jednotlivých skupin analytů. Kolona Atlantis HILIC Silica vykazovala chování typické pro HILIC chromatografii, tj. retence stoupala se zvyšující se koncentrací ACN v mobilní fázi a to především od >85% ACN. Kolona Luna NH2 kromě HILIC chování navíc vykazovala silnou retenci...
|
|
|
Vývoj UHPLC metody pro stanovení kyseliny salicylové, methylsalicylátu a ethylsalicylátu ve farmaceutických formulacích
Kosáčková, Nikola ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Nikola Kosáčková Školitel: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, PhD. Název diplomové práce: Vývoj UHPLC metody pro stanovení kyseliny salicylové, methylsalicylátu a ethylsalicylátu ve farmaceutických formulacích V předložené diplomové práci byla vyvinuta nová chromatografická metoda pro stanovení kyseliny salicylové a jejich derivátů - methylsalicylátu a ethylsalicylátu pomocí ultra-vysokoúčinné kapalinové chromatografie. K separaci byla použita kolona Kinetex® 1,7 µm XB-C18 100 Å, 50 x 2,1 mm. Mobilní fáze byla složená ze směsi vodného roztoku 1% kyseliny octové o pH 2,6 a methanolu v celkovém poměru 60:40 s průtokem 0,4 ml/min. Eluce analytů probíhala gradientově. Detekce všech látek probíhala při 240 nm. Vnitřním standardem byl zvolen propylparaben. Celková doba analýzy nepřesáhla 7 minut. Metoda byla použita pro stanovení liberace kyseliny salicylové a methylsalicylátu z matric tvořených polyesterem kyseliny D,L-mléčné, kyseliny glykolové a 8% dipentaerythritolu (8D) a jejich disolučních medií, které byly připraveny na Katedře farmaceutické technologie na FaF UK. Klíčová slova: ultra-vysokoúčinná kapalinová chromatografie, kyselina salicylová, methylsalicylát, ethylsalicylát, liberace léčiv
|
|
|
Vývoj a validace HPLC metod pro stanovení obsahu konzervačních látek v léčivých přípravcích
Harmáčková, Barbora ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
4 ABSTRAKT Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Barbora Harmáčková, DiS. Školitel: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj a validace HPLC metod pro stanovení obsahu konzervačních látek v léčivých přípravcích Tato diplomová práce byla zaměřena na vývoj a validaci metod pro stanovení obsahu konzervačních látek v léčivých přípravcích, zejména thiomersalu a benzalkonium- chloridu. Při vývoji se vycházelo ze 2 HPLC metod, které pro benzalkonium-chlorid používají směs methanolu a 7,5 mM roztoku fosforečnanu draselného v poměru 68 : 32 a pro thiomersal směs methanolu a fosfátového pufru v poměru 65 : 35 : 0,9. Vývoj metod pro obě zmíněné látky spočíval hlavně v optimalizaci složení mobilní fáze a teplotních podmínek analýzy. Byla přitom sledována především délka analýzy a dále rozlišení a symetrie píků stanovovaných látek. V konečné verzi HPLC metody pro benzalkonium- chlorid byla zvolena izokratická eluce s mobilní fází MetOH : K3PO4 ( pH 3, 7,5 mM) v poměru 73 : 27 při teplotě 50řC. V konečné verzi pro thiomersal byla použita HPLC metoda se stejným složením mobilní fáze jako v předlohové studii, ale průtok byl zvýšen z 0,6 ml/min na 1 ml/min pro zrychlení analýzy a zlepšení symetrie píku. Validace prokázala, že metody poskytují...
|
|
| |
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení umělých barviv ve vzorcích zeleného piva
Stachová, Ivana ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Ivana Stachová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph. D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení umělých barviv ve vzorcích zeleného piva. V této diplomové práci byla vyvinuta HPLC metoda pro stanovení syntetických, ve vodě rozpustných barviv E 102 - Tartrazine, E 104 - Quinoline yellow, E 110 - Sunset yellow, E 131 - Patent blue E 132 - Indigo carmine, E 142 - Green S, E 133 - Brilliant blue FCF a E 143 - Fast green FCF. Tato metoda byla aplikována na stanovení přítomnosti zmíněných barviv ve vzorcích zeleného piva Jarní pivo 11ř (Primátor, Náchod), Krasličák 14ř (Ježek, Jihlava), Zelený král Vratislav 12ř (Konrád, Vratislavice), Velikonoční speciál 14ř (Starobrno, Brno), Velikonoční ležák 12ř (Radniční pivovar, Jihlava), Rohozec 11ř (Rohozec, Malý Rohozec), Zelená nefiltrovaná 12ř (Žlebské Chvalovice), Velikonoční zelený ležák 12ř (Purkmistr, Plzeň), Velikonoční kopřivová 12ř (Modrá Hvězda, Dobřany), Valášek 12ř (Valášek, Vsetín), Podkováň 12ř (Podkováň, Dolní Cetno). Pro analýzu byla použita kolona Chromolith Performance CN 100 x 4,6 mm s předkolonkou Chromolith CN 5 x 4,6 mm Merck. Jako mobilní fáze byl zvolen 40% MeOH s 2% pufrem z kyseliny octové s přídavkem NH3,...
|
|
| |
|
|
Nanovlákna jako potenciální sorbent pro extrakci na tuhou fázi
Raabová, Hedvika ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Hedvika Raabová Školitel: PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Název diplomové práce: Nanovlákna jako potenciální sorbent pro extrakci na tuhou fázi Diplomová práce se zaměřuje především na popis schopnosti nanovláken typu polyamid 6 zachytávat různé látky, lišící se molekulovou hmotností, velikostí a hydrofilně-lipofilními vlastnostmi. Na základě poznatků z předešlých studií byli vybráni zástupci ze skupiny parabenů, steroidů a flavonoidů. Dále byly testovány fenoxykarb, hydroxypyren a permethrin, jakožto silně lipofilní sloučeniny, pro které polyamid 6 vykazoval dobrou účinnost. Použitá nanovlákna byla připravena na Technické univerzitě Liberec pomocí technologie Nanospider™. Polyamid 6 byl vyroben ve třech úpravách lišících se vzájemně výrobními parametry, které mu daly odlišnou hustotu zesítění a tloušťku vrstvy. Vliv těchto odlišností na sorpční vlastnosti polyamidu 6 byl sledován v průběhu experimentu. U každé skupiny látek se nejprve hledala optimální koncentrace vzorku a vhodné podmínky detekční metody. Samotný experiment byl prováděn za pomocí prázdných SPE cartridgí, do kterých byla nanovlákna vložena. Zpočátku byla problematická konstrukce kolonek, ale vše se podařilo vyřešit a udělat takové kolonky, které zajišťovaly rovnoměrný...
|
|
| |
|
| |
host ::
RSS.