|
|
Analýza nestabilních komplexů pro studium enzymatické methylace arsenu
Albrecht, Michal ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Hlavním cílem této diplomové práce byl vývoj metody pro kontinuální stanovení arsenoglutationových komplexů (As-GS komplexů) společně s jednoduchými speciemi arsenu během jedné analýzy. Základní technikou pro analýzy As-GS komplexů byla metoda HPLC-ICP-MS se separační kolonou s reverzní fází (C18). Problém se separací jednoduchých specií byl překonán rozšířením systému o postkolonové generování s kryogenním záchytem (HG-CT). Vzniklý systém HPLC/HG-CT-ICP-MS poskytuje množnost komplexní analýzy všech výše zmiňovaných analytů. Dle současně dostupných zdrojů jde o inovativní systém, na kterém vůbec poprvé došlo k separaci všech jednoduchých specií arsenu (iAs, MMAs, DMAs) společně s As-GS komplexy. Tato kombinace je velmi užitečná pro studium všech produktů enzymatické reakce během jedné analýzy. Za daných podmínek bylo dosaženo meze detekce pro As-GS komplexy 1,9 pg cm-3 v systému RP-HPLC-ICP-MS (mez stanovitelnosti 6,5 pg cm-3 ) při citlivosti 468 CPS s pg-1 . Systém HG-CT-ICP-MS poskytl mez detekce pro iAs 1,2 pg cm-3 při citlivosti 1121 CPS s pg-1 , pro MMAs 0,043 pg cm-3 při citlivosti 895 CPS s pg-1 a pro DMAs 0,076 pg cm-3 při citlivosti 926 CPS s pg-1 . Daná metoda byla aplikována pro dosažení dalšího z cílů, studium cesty enzymatické syntézy komplexů arsenu pomocí AS3MT za předem určených...
|
|
|
Praktické využití plazmového atomizátoru s dielektrickou bariérou v atomové absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-DBD-AAS)
Albrecht, Michal ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tématem této bakalářské práce byla optimalizace podmínek atomizace hydridu olova v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) za použití atomového absorpčního spektrometru jako detektoru. Následně bylo provedeno porovnání DBD atomizátoru s konvenčním externě vyhřívaným křemenným atomizátorem (QTA). V obou případech bylo olovo převedeno na hydrid metodou chemického generování reakcí s tetrahydridoboritanem sodným za použití stejného generátoru hydridů. Byly nalezeny optimální podmínky atomizace plumbanu v DBD atomizátoru. Argon byl použit jako plazmový plyn o průtoku 175 cm3 min-1 a výkon DBD zdroje činil 22 W. Vnitřní povrch DBD atomizátoru byl pasivován použitím dimethyldichlorsilanu (DMDCS), což vedlo ke zhruba dvojnásobnému zvýšení citlivosti. Za optimálních podmínek byla v DBD s pasivovaným povrchem nalezena citlivost 0,10 s ng-1 Pb a mez detekce byla 0,82 ng cm-3 Pb. Lepších parametrů bylo dosaženo v QTA atomizátoru, kde byla nalezena dvojnásobná citlivost (0,22 s ng-1 Pb) ve srovnání s DBD a mez detekce činila 0,59 ng cm-3 Pb.
|
host ::
RSS.