|
|
Studium vlastností CdTe senzorů
Vašíček, Martin ; Holcman, Vladimír (oponent) ; Grmela, Lubomír (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem vlastností CdTe detektorů. Popisuje analýzu transportních a šumových charakteristik vzorků CdTe při různých teplotách. Vyhodnocení získaných výsledků dokazuje, že se rozhraní CdTe chová jako dvojice antisériově zapojených diod. Průběhy VA charakteristik se vyznačují lineárním nebo lehce exponenciálním růstem. Při vzrůstající teplotě roste i vodivost vzorků. Měření prokázala rozdíl vodivosti testovaných vzorků při stejné teplotě. Dále je zřejmé, že v rozsahu velmi nízkých kmitočtů dominuje složka šumu 1/f. Od kmitočtu 10 Hz převažuje zastoupení šumu tepelného.
|
|
|
Multikomponentní extrakce a prekoncentrace mikrokoncentrací As, Sb, Se a Te na modifikovaný silikagel, stanovení na ICP-AES (ICP-MS) a aplikace na vzorky vod
Urbánková, Kristýna ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Ventura, Karel (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Stanovení anorganických forem arsenu, antimonu, selenu a telluru v přírodních vodách vyžaduje často v případě instrumentálních metod potřebu kvantitativní separace a zkoncentrování. Jako nejefektivnější metodou prekoncentrace je extrakce na tuhé fázi SPE (solid phase extraction). Práce byla zaměřena na studium separace a prekoncentrace sledovaných mikroelementů na hydrofobních sorbentech, na bázi modifikovaného silikagelu Separon SGX C18, SGX C8, SGX CN, SGX NH2, SGX RPS, SGX Phenyl a silně bazickém aniontoměniči SGX AX. V práci byl diskutován možný mechanismus sorpce v přítomnosti kationtových tenzidů benzyldimethyldodecylamonium bromidu (Ajatinu), benzyldimethyltetradecylamonium chloridu (Zefiraminu) a 1 - ethoxycarbonylpentadecyltrimethylamonium bromidu (Septonexu) s vybranými komplexotvornými organickými činidly především s 4-(2-pyridylazo)resorcinolem, 8-hydroxychinolin-5-sulfonovou kyselinou, 1,2-dihydroxybenzenem, 1-pyrrolidindithioátem amonným, diethyldithiokarbaminanem sodným a thiomočovinou. Interakce iontových asociátů se sorbentem jeví komplikovaný charakter a nebyla doposud exaktně popsána, proto byla v práci věnovaná zvýšená pozornost kondicionaci sorbentu a byla podrobně studována sorpční účinnost systému bez přítomnosti a v přítomnosti vybraných tenzidů a organických činidel. Také byl sledován vliv pH sorbovaných roztoků, rychlosti a objemu kapaliny protékajícího sorbentem, výběru vhodného typu a objemu elučního činidla, testování eluční účinnosti. Byla úspěšně provedena sorpce z objemu 50 - 1000 ml, tak došlo ke 100 násobnému zvýšení prekoncentračního faktoru, čímž bylo možné použít ICP-AES pro koncentrace sledovaných mikroelementů v g.l-1 místo původních mg.l-1. V práci byl také podrobně popsán vliv matrice a doprovodných prvků přítomných v reálných vzorcích vod na účinnost sorpčního procesu. Kromě vlivu makroelementů jako je Na, K, Ca, Mg, Al a Fe byl také studováno možné ovlivnění sorpce sledovaných mikroelementů také B, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr, Ti, Tl, V a Zn. Vliv aniontů nebyl prokázán. Po kvantitativní eluci byla organická rozpouštědla z eluentu odpařena pod IR lampami, odparek převeden do vodného roztoku a koncentrace sledovaných prvků stanoveny pomocí ICP-AES. V práci byly také detailně popsány podmínky stanovení As, Sb, Se a Te metodou ICP-MS. Pro přímé stanovení těchto prvků byl podrobně studován vliv matričních prvků a multikomponentního standardu na intenzitu signálu bez přítomnosti a v přítomnosti vnitřních standardů germania a bismutu. I v tomto případě byla sledovaná možnost zkoncentrování mikroelementů na vybraném typu modifikovaného silikageu v přítomnosti kationtového tenzidu a vhodného organického činidla. Sorpce probíhala kvantitativně až z 500 ml, čímž došlo ke zvýšení prekoncentračního faktoru na 50. Tím bylo umožněno stanovit jednotky ng.l-1 sledovaných prvků. Pro obě koncové metody byly vyhodnoceny jak teoretické tak praktické meze detekce pro reálné vzorky vod podle IUPACu. Optimalizovaný postup sorpce byl aplikován na vybrané syntetické a reálné vzorky vod (vodovodní, povrchová sladkovodní, minerální a mořská). Výsledky získané sorpcí 1000 ml roztoku reálného vzorku na modifikovaném silikagelu a následným stanovením ICP-AES, byly porovnány s výsledky z měření na ICP-MS bez předchozí sorpce za použití metody standardních přídavků v přítomnosti vhodných vnitřních standardů. Srovnáním kalibračních závislostí v syntetické a reálné vodě a vyhodnocením spiků v těchto vodách byla také vyhodnocena chyba.
|
|
|
Studium šumových charakteristik detektorů radioaktivního záření
Šik, Ondřej ; Pfeifer, Václav (oponent) ; Andreev, Alexey (vedoucí práce)
Hlavním cílem této Diplomové práce je popis vlivu ozáření CdTe detektorů světlem o různých vlnových délkách a vlivům vyšších pracovních teplot na jejich nízkofrekvenční šumové charakteristiky. CdTe je velmi progresivním materiálem vhodným pro detekci ionizujícího záření a jsou také vhodné pro nasazení ve fotovoltaice. Měřením šumových charakteristik bylo zjištěno, že v oblasti nízkých frekvencí dominuje 1/f šum. Pro studium šumových vlastností bylo použito více vzorků. Pro všechny testované vzorky byla zjištěna stejná vlnová délka 548nm, na kterou jsou detektory nejvíce citlivé. Z naměřených charakteristik jsme schopni posoudit výrobní kvalitu těchto detektorů a jejich citlivost na osvícení a změnu provozních charakteristik CdTe detektorů. Změřená data byla zpracována programem EasyPlot, jejichž výstupem jsou grafy nízkofrekvenční spektrální hustoty šumu. Tyto charakteristiky můžeme porovnávat a z nich vyvodit podobnost jednotlivých testovaných vzorků.
|
|
|
Analýza signálů z transportních a stochastických charakteristik detektorů záření
Míšek, David ; Tofel, Pavel (oponent) ; Andreev, Alexey (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá vlastnostmi CdTe detektorů. Tento materiál patří do skupiny opticky citlivých materiálů. Práci lze tématicky rozdělit na dvě základní části. První část popisuje vlastnosti obou prvků a také celé sloučeniny. Z vybraných vlastností lze vyčíst přednosti tohoto materiálu, které jej předurčují do optické oblasti použití. Závěr této části tvoří popis kontaktu kov-polovodič. Tato problematika je důležitá pro pochopení podstaty okontaktování popisovaného materiálu. V druhé částí práce byla provedena řada měření. Pro přesnější porovnání byla měření nejprve provedena bez osvětlení a teprve poté s osvětlením. Během měření byla měněna vlnová délka záření a teplota vzorku. Klíčovými závislostmi byly Volt-Ampérová charakteristika a sledování odporu s různou teplotou vzorku a různou vlnovou délkou záření dopadajícího na vzorek. Pro vyšší přesnost byla měření několikrát opakována. Všechna data z měření byla zpracována na PC programem Easyplot.
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých specií telluru a dalších přechodných kovů
Jeníková, Eva
Tato disertační práce je zaměřena na problematiku UV-fotochemického generování těkavých specií telluru, ruthenia, rhenia a iridia ve spojení s metodami atomové spektrometrie. V první části byla pozornost věnována optimalizaci podmínek UV-fotochemického generování těkavých specií telluru a jeho použití pro speciační analýzu Te(IV) a Te(VI) ve vzorcích vod. UV-fotochemické generování bylo prováděno pomocí UV-fotoreaktoru, který se skládal z nízkotlaké rtuťové výbojky ovinuté polytetrafluorethylenovou reakční cívkou, která sloužila jako reaktor. Atomová absorpční spektrometrie se zdrojem spojitého záření a vysokým rozlišením a s atomizací v miniaturním difúzním plamenu byla použita pro optimalizaci podmínek generování, mezi které patřily složení reakčního media, doba ozařování a přídavek přechodných kovů jakožto modifikátorů. Za účelem dosažení vyšší citlivosti stanovení byl generátor spojen s hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem a trojitým kvadrupólem. Jelikož účinného UV-fotochemického generování bylo dosaženo pouze z Te(IV), bez odezvy od Te(VI), byly testovány možnosti využití této techniky pro jednoduchou "nechromatografickou" speciační analýzu a byla vyvinuta metoda pro stanovení Te(IV) a celkového anorganického Te. Ve druhé části této práce byl zkoumán vliv nekonvenčního...
|
|
|
UV-fotochemické generování těkavých specií telluru a dalších přechodných kovů
Jeníková, Eva ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent)
Tato disertační práce je zaměřena na problematiku UV-fotochemického generování těkavých specií telluru, ruthenia, rhenia a iridia ve spojení s metodami atomové spektrometrie. V první části byla pozornost věnována optimalizaci podmínek UV-fotochemického generování těkavých specií telluru a jeho použití pro speciační analýzu Te(IV) a Te(VI) ve vzorcích vod. UV-fotochemické generování bylo prováděno pomocí UV-fotoreaktoru, který se skládal z nízkotlaké rtuťové výbojky ovinuté polytetrafluorethylenovou reakční cívkou, která sloužila jako reaktor. Atomová absorpční spektrometrie se zdrojem spojitého záření a vysokým rozlišením a s atomizací v miniaturním difúzním plamenu byla použita pro optimalizaci podmínek generování, mezi které patřily složení reakčního media, doba ozařování a přídavek přechodných kovů jakožto modifikátorů. Za účelem dosažení vyšší citlivosti stanovení byl generátor spojen s hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem a trojitým kvadrupólem. Jelikož účinného UV-fotochemického generování bylo dosaženo pouze z Te(IV), bez odezvy od Te(VI), byly testovány možnosti využití této techniky pro jednoduchou "nechromatografickou" speciační analýzu a byla vyvinuta metoda pro stanovení Te(IV) a celkového anorganického Te. Ve druhé části této práce byl zkoumán vliv nekonvenčního...
|
|
|
Elektrochemické generování hydridů telluru a bismutu s detekcí AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tellur a bismut jsou nebiogenní prvky, které se ale v lidském těle mohou kumulovat. V této práci je věnována pozornost jejich stanovení pomocí elektrochemického generování hydridů pomocí bezmembránové elektrolytické cely spojeného s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V průběhu práce bylo optimalizováno stanovení studovaných prvků v kontinuálním módu a následně byly zjištěny kalibrační charakteristiky těchto stanovení. Dále byla vybrána stanovení s nejnižšími limity detekce v kontinuálním módu a byly provedeny jejich další optimalizace pro průtokové injekční uspořádání (FIA) uspořádání. Nakonec byly zjištěny kalibrační charakteristiky stanovení při FIA. Optimální podmínky v kontinuálním zapojení byly zjišťovány pro platinovou, olověnou a stříbrnou katodu v roztocích kyseliny chlorovodíkové a sírové a jejich sodných solích. Optimální podmínky pro FIA zapojení byly zjišťovány pro bismut na platinové katodě v kyselině chlorovodíkové, pro tellur byla použita olověná katoda a kyselina sírová. V případě stanovení telluru bylo dosaženo limitu detekce 1,1 ppm s lineárně dynamickým rozsah do 20 ppm. U bismutu bylo dosaženo limitu detekce 9,5 ppm a limitu linearity 50 ppm. Klíčová slova Bismut, tellur, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, průtoková...
|
|
|
Generování hydridu telluru pro atomovou absorpční spektrometrii
Bufková, Kateřina ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se věnuje optimalizaci podmínek chemického generování hydridu podmínek atomizace, a to konkrétně ve třech typech atomizátorů - difúzním , vyhřívaném křemenném multiatomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou Hydrid telluru byl generován v uspořádání průtokové injekční analýzy a k detekci byl využit atomový absorpční spektrometr s vysokým rozlišením v kontinuálním zdrojem záření. Jelikož generování hydridů může být provedeno pouze ze čtyřmocných specií telluru, byl nejdříve ověřen jednoduchý způsob předredukce šestimocných specií telluru pomocí zahřívání standardu v kyselině chlorovodíkové . Dále byly optimalizovány podmínky chemického generování s cílem o dosažení co nejvyšší účinnost generování Konkrétně šlo chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, objem reakční cívky a průtokov nosného plynu. vybraný optimální podmínk generování byly následně zkoumány podmínky atomizace hydridu telluru. V případě DF šlo o množství vodíku, průtokov pozorovací výš optimalizovány atomizátoru průtoková rychlost nosného plynu a vzduchu nebo kyslíku potřebných pro účinnou tvorbu vodíkových radikálů uvnitř optické trubice DBD atomizátor hlavními výkon průtoková rychlost nosného plynu. Také byl zkoumán použití různých plazmových plynů na atomizaci a byla testována možnost prekoncentrace...
|
|
|
Stanovení Te(IV) pomocí fotochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s atomovými spektrálními metodami
Ruxová, Helena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody stanovení Te(IV) v kapalných vzorcích technikou UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG). Jako detekční metody byly použity atomová absorpční spektrometrie (AAS) a atomová fluorescenční spektrometrie (AFS). Základem aparatury pro UV-PVG byla rtuťová výbojka obtočená teflonovou kapilárou. Pro obě detekční metody byly nejprve optimalizovány experimentální podmínky. Jednalo se především o typ, koncentraci, pH a průtokovou rychlost fotochemického činidla, délku teflonové reakční cívky, průtokovou rychlost nosného (argon) a podpůrného (vodík) plynu a teplotu atomizace. Za optimálních experimentálních podmínek byly pro obě metody zjištěny a porovnány základní charakteristiky stanovení Te(IV). Bylo dosaženo detekčního limitu 6,0 µg dm-3 , resp. 1,50 µg dm-3 při použití AFS, resp. AAS jako detekční metody. Byla provedena interferenční studie, která potvrdila významný vliv řady kationtů přechodných a hydridotvorných prvků na stanovení telluru. Samostatně byla pozornost věnována vlivu kyseliny dusičné ve vzorku. Analýzou certifikovaného referenčního materiálu, který byl vhodně modifikován (spikován), byla potvrzena vhodnost této metody pro stanovení telluru v kapalných vzorcích.
|
|
|
Elektrochemické generování hydridu telluru pro potřeby AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tellur je řídce se vyskytující nebiogenní prvek, který se může kumulovat a působit zdravotní komplikace. V této práci je pozornost věnována stanovení telluru metodou elektrochemického generování hydridu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V první části práce byly optimalizovány pracovní parametry pro generování hydridu telluru, které významným způsobem ovlivňují hodnotu dosažené citlivosti stanovení. Dále byly proměřeny kalibrační závislosti a zjištěny základní charakteristiky stanovení telluru. Na závěr byla pozornost věnována vlivu kyslíku na stanovení. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu, generační proud, průtoková rychlost elektrolytů a jejich koncentrace. Optimalizační závislosti byly měřeny pro dva různé katolyty: kyselinu chlorovodíkovou a sírovou. Výsledky byly velmi podobné. Kalibrační závislosti byly měřeny krom uvedených elektrolytů navíc i pro kyselinu trihydrogenfosforečnou. Pro kyselinu sírovou jako katolyt byly dále prováděny experimenty s kyslíkem, konkrétně jeho vlivem na základní linii a na měření signálu, a to jak nárazovým přídavkem tak kontinuálně.
|
host ::
RSS.