|
|
Voltametrické stanovení pentritu pomocí rtuťových a stříbrných amalgamových elektrod
Vyvadil, Jan ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo studium voltametrického chování exploziva pentritu (Pentaerythritoltetranitrátu, PETN) a nalezení metody pro jeho stanovení diferenční pulzní voltametrii (DPV) na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE) (tato část diplomové práce navazuje na téma řešené v autorově práci bakalářské, v diplomové práci jsou poznatky práce bakalářské uplatněny při stanovení PETN v environmentálních matricích) a rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE) a zkoumání chování PETN v reálných prostředích (deionizovaná, pitná a říční voda). Pro studium voltametrického chování PETN ve vodně-methanolických roztocích na m- AgSAE byly použity směsi Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) a methanolu o různém objemovém poměru. V nevodných methanolických prostředích byly použity jako základní elektrolyt roztoky tetramethylammonium bromidu (TMAB), tetrabutylammonium jodidu (TBAI) a tetrabutylammonium chloridu (TBAC). Nejprve byl sledován vliv pH pufru (v rozmezí hodnot 2 - 13) a obsahu methanolu (10 - 90 obj. %) na voltametrické odezvy PETN. Nejlepší odezva byla při každém z těchto pH při objemovém poměru BR-pufru a methanolu 1:9 nebo při 100% obsahu methanolu. Při měření ve 100% methanolickém prostředí byl použit jiný základní elektrolyt (TMAB, TBAC a TBAI). Jako...
|
|
|
Voltametrické stanovení exploziva pentritu
Vyvadil, Jan ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo zkoumání voltametrického chování výbušniny pentritu (pentaerythritoltetranitrátu) (PETN) a nalezení optimálních podmínek pro jeho stanovení diferenční pulzní voltametrií (DPV) na rtuťové visící kapkové elektrodě (HMDE). Pro zkoumání voltametrického chování PETN ve vodně-methanolických prostředích byly použity jako základní elektrolyty směsi Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) a methanolu v objemovém poměru 9:1 a v nevodných (methanolických) prostředích roztoky tetramethylamonium bromidu (TMAB) a tetrabutylamonium chloridu (TBAC). Nejprve bylo provedeno studium vlivu pH na voltametrické chování PETN, při kterém byly jako vhodné vybrány tři hodnoty pH BR-pufru (2,0; 6,0 a 9,0). Při těchto pH byl poté měřen vliv obsahu methanolu v základním elektrolytu na voltametrickou odezvu PETN. Nejlepší odezva byla při každém z těchto pH při objemovém poměru BR-pufru a methanolu 9:1 a nebo při 100% obsahu methanolu, to však bylo potřeba použít jiný základní elektrolyt (methanolický roztok TMAB či TBAC, přičemž jako optimální byl vybrán TMAB). Koncentrační závislosti byly měřeny v pěti různých prostředích (v koncentračním rozmezí 1-100 μmol·dm-3 PETN): BR-pufr o pH 2,0 - methanol (9:1), ve kterém se podařilo dosáhnout mezi stanovitelnosti (LQ) 0,59 μmol·dm-3 ; BR-pufr o pH 6,0...
|
host ::
RSS.