|
|
Influence of sample preparation method on occurence of matrix effects in UHPSFC-MS analysis of vitamin E
Vasilisková, Lucia ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Pilařová, Veronika (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytickej chémie Kandidát: Lucia Vasilisková Školiteľ: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Názov diplomovej práce: Vplyv metódy prípravy vzorky na výskyt matricových efektov pri UHPSFC-MS analýze vitamínu E Cieľom práce bola optimalizácia chromatografickej metódy na stanovenie 8 rôznych derivátov vitamínu E, ktorá by poskytovala lepšie výsledky analýzy ako dve už existujúce metódy; vysoko rýchlostná (HS) a vysoko rozlišovacia (HR). Testované boli nové stacionárne fázy (SF) Torus (dietylamin, 1-aminoantracen, 2-pikolylamin a diol), za podmienok: CO2:MeOH 98:2, prietok 2 ml/min, nástrek 2 µl, teplota kolony 40řC, tlak 12,9 MPa, prídavná kvapalina 0,1% NH4OH v metanole. Na 2-PIC kolone boli skúšané modifikátory mobilnej fázy (etanol, isopropanol a zmes acetonitrilu s metanolom v pomere 1:1). Porovnával sa aj vplyv aditív k mobilnej fáze (0,1% NH4OH, 10mM mravenčan amónny, 10mM octan amónny a 2% H2O). V ďalšej časti práce bola optimalizovaná metóda na úpravu vzorky s cieľom zníženia alebo eliminácie matricových efektov (ME). Testovaná bola metóda riedenia pomocou rozpúšťadiel - H2O, 50% acetonitril (ACN) a 75% ACN. Najvhodnejším rozpúšťadlom boli vzorky moču 10, 20, 50 a 100 násobne nariedené a následne analyzované za HS a HR...
|
host ::
RSS.