|
|
Advanced extraction materials for sample preparation in chromatographic analysis
Zatrochová, Slavomíra ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent) ; Ševčík, Juraj (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Školicí pracoviště Katedra analytické chemie Doktorský studijní program Farmaceutická analýza Kandidátka / kandidát Mgr.Slavomíra Zatrochová Školitelka / školitel prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultantka / konzultant PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Název disertační práce Pokročilé extrakčné materiály pre úpravu vzoriek v chromatografickej analýze V predloženej dizertačnej práci je prezentovaný komentovaný súbor publikácií so zameraním na pokročilé extrakčné materiály v analytickej chémii a ich perspektívne použitie ako sorbentov v úprave vzoriek pred HPLC analýzou. Práca vznikla na základe spolupráce s Technickou Univerzitou v Liberci a Univerzitou de Valencia v Španielsku. V prvej časti bol vyvinutý nový sorbent na báze hybridného monolitu s kovovo-organickou konštrukciou (MOF) pre konvenčné magnetické miešadlá potiahnuté teflónom a výsledný hybridný monolit bol hodnotený ako sorbent pre sorpčnú extrakciu na magnetickom miešadle (SBSE) pre stanovenie estrogénov vo vzorkách vody a moču. V druhej časti bola práca zameraná na nanovlákenné a mikrovlákenné polyméry a produkciu vlákien striedavým prúdom (AC) elektrospinningom. Testovaná bola extrakčná účinnosť, selektivita a stabilita rôznych polymérnych nanovlákien. Extrakčný proces...
|
|
|
Aplikace separačních metod pro stanovení biologicky aktivních látek
Bílková, Aneta ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Česla, Petr (oponent) ; Solich, Petr (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: RNDr. Aneta Bílková Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: doc. PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název disertační práce: Aplikace separačních metod pro stanovení biologicky aktivních látek V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor tří odborných publikací, zaměřujících se na aplikaci separačních metod pro stanovení biologicky aktivních fenolických látek v ovoci, reziduí pesticidů v ovoci s ohledem na využití moderních skladovacích technologií, a aplikačního výsledku - užitného vzoru založeného opět na sledování obsahu fenolických látek při různých podmínkách sušení ovocného materiálu. V teoretické části jsou z analytického hlediska charakterizovány cílové analyty, jejich fyzikálně - chemické vlastnosti, stabilita, antioxidační aktivita. Dále jsou v ní popsány metody přípravy vzorků pro stanovení biologicky aktivních fenolických látek, vybraných extrakčních postupů a přehled metod používaných pro stanovení popsaných látek v rostlinném materiálu. Hlavní část disertační práce se zabývá vývojem, optimalizací a validací rychlé analytické metody pro chromatografickou analýzu fenolických látek v rostlinném materiálu, konkrétně v jablkách. V této části je popsána...
|
|
|
Advanced extraction materials for sample preparation in chromatographic analysis
Zatrochová, Slavomíra ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent) ; Ševčík, Juraj (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Školicí pracoviště Katedra analytické chemie Doktorský studijní program Farmaceutická analýza Kandidátka / kandidát Mgr.Slavomíra Zatrochová Školitelka / školitel prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultantka / konzultant PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Název disertační práce Pokročilé extrakčné materiály pre úpravu vzoriek v chromatografickej analýze V predloženej dizertačnej práci je prezentovaný komentovaný súbor publikácií so zameraním na pokročilé extrakčné materiály v analytickej chémii a ich perspektívne použitie ako sorbentov v úprave vzoriek pred HPLC analýzou. Práca vznikla na základe spolupráce s Technickou Univerzitou v Liberci a Univerzitou de Valencia v Španielsku. V prvej časti bol vyvinutý nový sorbent na báze hybridného monolitu s kovovo-organickou konštrukciou (MOF) pre konvenčné magnetické miešadlá potiahnuté teflónom a výsledný hybridný monolit bol hodnotený ako sorbent pre sorpčnú extrakciu na magnetickom miešadle (SBSE) pre stanovenie estrogénov vo vzorkách vody a moču. V druhej časti bola práca zameraná na nanovlákenné a mikrovlákenné polyméry a produkciu vlákien striedavým prúdom (AC) elektrospinningom. Testovaná bola extrakčná účinnosť, selektivita a stabilita rôznych polymérnych nanovlákien. Extrakčný proces...
|
|
|
HPLC v kontrole kvality potravních doplňků na bázi extraktů s kurkuminy
Stříbrná, Veronika ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Veronika Stříbrná Školitel: prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: HPLC v kontrole kvality potravních doplňků na bázi extraktů s kurkuminy V této práci byla vyvinuta a validována HPLC metoda pro separaci a současné stanovení účinných látek piperinu, kurkuminu, demetoxykurkuminu a bisdemetoxykurkuminu. Tato HPLC metoda byla následně použita pro stanovení obsahu těchto látek ve vybraných doplňcích stravy a to jmenovitě: Kurkumin - piperin plus Vieste, Kurkumin-piperin komplex Natural Medicaments, Kurkuma: piperin Setaria, Cur-Cum Astina, Kurkumín Liftea, Kurkumin Advance a Curcumin turmeric. Výsledky měření byly na závěr porovnány s deklarovaným obsahem extraktu a vyhodnoceny v % jako kvalita potravního doplňku z hlediska deklarovaného množství. K analýze byla použita kolona Ascentis® Express RP-Amide 150 x 4,6 mm, částice 2,7 µm a předkolona Ascentis® RP-Amide 5 x 4,6 mm, částice 2,7 µm. Režim analýzy byl zvolen gradientový o délce analýzy 12,5 minuty s průtokem mobilní fáze 1,0 ml/min. Jako mobilní fáze byla vybrána směs 100% acetonitrilu s 0,1% kys. fosforečnou. Detekce probíhala pomocí DAD detektoru při vlnových délkách 280, 340 a 420nm. Klíčová slova: HPLC, piperin, kurkumin,...
|
|
|
HPLC v kontrole kvality potravních doplňků na bázi extraktů s kurkuminy
Stříbrná, Veronika ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Veronika Stříbrná Školitel: prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: HPLC v kontrole kvality potravních doplňků na bázi extraktů s kurkuminy V této práci byla vyvinuta a validována HPLC metoda pro separaci a současné stanovení účinných látek piperinu, kurkuminu, demetoxykurkuminu a bisdemetoxykurkuminu. Tato HPLC metoda byla následně použita pro stanovení obsahu těchto látek ve vybraných doplňcích stravy a to jmenovitě: Kurkumin - piperin plus Vieste, Kurkumin-piperin komplex Natural Medicaments, Kurkuma: piperin Setaria, Cur-Cum Astina, Kurkumín Liftea, Kurkumin Advance a Curcumin turmeric. Výsledky měření byly na závěr porovnány s deklarovaným obsahem extraktu a vyhodnoceny v % jako kvalita potravního doplňku z hlediska deklarovaného množství. K analýze byla použita kolona Ascentis® Express RP-Amide 150 x 4,6 mm, částice 2,7 µm a předkolona Ascentis® RP-Amide 5 x 4,6 mm, částice 2,7 µm. Režim analýzy byl zvolen gradientový o délce analýzy 12,5 minuty s průtokem mobilní fáze 1,0 ml/min. Jako mobilní fáze byla vybrána směs 100% acetonitrilu s 0,1% kys. fosforečnou. Detekce probíhala pomocí DAD detektoru při vlnových délkách 280, 340 a 420nm. Klíčová slova: HPLC, piperin, kurkumin,...
|
|
|
Vývoj nové pyruvát-selektivní elektrody pro kontrolu kvality vína
Zelená, Lucie ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Lucie Zelená Školitelé: Prof. Maria da Conceição Branco da Silva, Dr. Célia Maria Pinto Gomes Amorim; Katedra analytické chemie, Farmaceutická fakulta, Univerzita Porto. Prof. RNDr. Petr Solich, CSc; Katedra analytické chemie, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Univerzita Karlova v Praze. Název diplomové práce: Vývoj nové pyruvát-selektivní elektrody pro kontrolu kvality vína Pyruvát a další organické kyseliny mohou ovlivňovat vlastnosti vína jako je například chuť, barva, vůně nebo stabilita. Nové rychlé, levné, jednoduché a citlivé metody pro kontrolu kvality vína jsou neustále vyvíjeny. Cílem této práce byl vývoj nové selektivní elektrody pro potenciometrické stanovení pyruvátu ve vzorcích vína. Studovány byly elektrody s PVC membránami, ve kterých byl jako ionofor použit chlorid 5,10,15,20-tetrafenyl-21H,23H-porfin manganitý. Během optimalizace složení membrán bylo testováno několik rozpouštědel a lipofilních aditiv. Nejzajímavější výsledky ukázala membrána obsahující 2-nitrodifenylether jako rozpouštědlo a tetrakis(2-chlorofenyl)borát draselný jako aditivum. Elektrody s nejlepšími vlastnostmi jsou stále předmětem studia.
|
|
|
Stanovení residuí fluorochinolonů v půdách metodou LC-FD
Aufartová, Jana ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Nováková, Lucie (oponent)
8. Abstrakt v češtině Některé látky využívané v humánní a veterinární medicíně jsou detekovatelné v prostředí. Mezi tyto látky patří i fluorochinolony. Naše práce se zabývá 4 flurochinolony (ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin a enrofloxacin) ve vzorcích půdy. Fluorochinolony byly detekovány metodou LC-FD. Pro extrakci byla použita směs organických rozpouštědel (methanol:aceton; 1:1) a 1.0g EDTA. Vzorky byly 15 minut třepány, 15 minut v ultrazvukové lázni a poté 15 minut centrifugovány. Po odpaření organických rozpouštědel mírným proudem dusíku ve vodní lázni byl odparek rozpuštěn v mQ-H2O byl proveden clean-up (přes kolonu OASIS). Po odpaření methanolu z clean-up byl odparek rozpuštěn v mobilní fázi. Mobilní fáze byla H3PO4: MeOH: ACN (920: 70: 10) a průtok 1.4mL/min. Limit kvantifikace je pro OFLO 5mg/L, pro NOR je 0,083mg/L, pro CIP je 0,116mg/L a pro ENRO je 0,125mg/L. Rozsah hodnot výtěžnosti jsou 75% - 121%, pro OFLO, NOR, CIPRO a ENRO. Z počátku byla prováděna extrakce v kyselém prostředí, ale výtěžnost byla nízká. Extrakce byla prováděna pomocí HCl, H2SO4, H3PO4 a HNO3. Ve všech případech bylo přidáváno EDTA, aby se zabránilo interferencím s jinými látkami obsaženými ve vzorku. Bylo zjištěno, že nevzniká komplex mezi EDTA a fluorochinolony. Pro clean-up je vhodnější OASIS HLB 6cc/200mg. Extrakce v...
|
|
|
Sledování norfloxacinu, ciprofloxacinu a enrofloxacinu pomocí HPLC-FD ve vzorcích odpadních vod a jejich vliv na životní prostředí
Spurná, Marie ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
8 SOUHRN Znalost koncentrace léčiv v životním prostredí je velice důležitá. Hlavním důvodem je to, že jsou to látky s účinkem na živý organismus a jejich fyzikálně- chemické vlastnosti jsou často podobné škodlivým xenobiotikům. Antibiotika patří mezi nejčastěji předepisovaná léčiva. Fluorochinolonová antibiotika jsou používána k terapii i k profylaxi lidských i zvířecích onemocnění. Především k léčbě širokého spektra respiračních a enterických infekcí a infekcí močových cest. Kromě toho jsou také v subterapeutický dávkých užívány ke stimulaci růstu hospodářských zvířat. Podstatou účinku fluorochinolonů je inhibice DNA-gyrazy. Jsou účinné proti gram- negativním i gram-pozitivním bakteriím. Účinek fluorochinolonů je závislý na jejich chemické struktuře, nezbytná je přítomnost volné karboxylové skupiny v poloze 3 a oxoskupiny v poloze 4. Prostřednictvím těchto skupin dochází k vazbě na DNA-gyrázu. Karboxylová skupina a amino skupina určují jejich acidobazické vlastnosti. Jejich aktivita je tedy také významně závislá na pH prostředí. 25-75% podaných antibiotik je z organismu vyloučeno v nezměněné formě. Metabolismem vznikají sloučeniny, které mohou být méně nebo více učinné než původní látka. Část těchto sloučenin je odstraněno v čistírnách odpadních vod. Určitý podíl ale ve vodě zůstává. Tak se fluorochinolony...
|
|
|
Využití metody sekvenční injekční chromatografie pro separaci a stanovení triamcinolon acetonidu a kyseliny salicylové v léčivém přípravku Triamcinolon-Ivax
Holík, Pavel ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent)
Využití metody sekvenční injekční chromatografie pro separaci a stanovení triamcinolon acetonidu a kyseliny salicylové v léčivém přípravku Triamcinolon-IVAX Pavel Holík Abstrakt Výsledky měření potvrdily, že sekvenční injekční chromatografii je možné použít pro simultánní stanovení účinných látek v léčivém přípravku Triamcinolon - IVAX. Zjištěné výsledky dokázaly, že je tato nová generace průtokových metod alternativou HPLC v analytických laboratořích při zachování správnosti dosažených výsledků. Optimální podmínky pro analýzu jsou: mobilní fáze acetonitril-voda v poměru 35:65 (v/v), pH 3,3 až 3,4 upraveno přidáním koncentrované kyseliny octové (99%). Množství MF potřebné pro jednu analýzu je 4 ml; množství vzorku k jedné analýze 10 μl; průtoková rychlost pumpy 15 µl.s-1 . Pro analýzu byla použita kolona Onyx™ monolithic C18 (50 x 4,6 mm) s monolitickou předkolonou (5 x 4,6 mm); detekční cela Z o délce optické dráhy 1 cm s podélným směrem paprsku vůči toku; UV-VIS spektrofotometr s nastavenou vlnovou délkou 240 nm; jako vnitřní standard byl použit propylparaben. Metoda vykazovala tyto hodnoty: limit detekce (3σ) pro kyselinu salicylovou 1,00 µg.ml-1 , pro triamcinolon acetonid 0,66 µg.ml-1 a pro propylparaben 0,33 µg.ml-1 ; limit kvantifikace pro kyselinu salicylovou 3,00 µg.ml-1 , pro triamcinolon acetonid...
|
|
|
Vývoj automatizovaného SIA systému pro paralelní stanovení vybraných aniontů
Dundová, Aneta ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Tato rigorózní práce je rozdělena do dvou částí, které spolu úzce souvisí. První část se zabývá optimalizací podmínek pro stanovení rozpuštěných křemičitanů metodou sekvenční injekční analýzy upravenou podle platné ISO normy pro metodu FIA, ve druhé, hlavní části práce se pojednává o vývoji automatizovaného SIA systému pro paralelní stanovení vybraných aniontů v komerčním SIA systému. Česká technická norma ČSN EN ISO 16 264 popisující metodu FIA pro stanovení rozpuštěných křemičitanů se spektrofotometrickou detekcí je založena na reakci vzorku obsahujícího rozpuštěné křemičitany s roztokem činidla (kyselý roztok heptamolybdenanu), který reaguje s křemičitany a fosforečnany za vzniku kyseliny molybdátokřemičité a molybdátofosforečné, která je následně rozložena roztokem kyseliny šťavelové. Kyselina molybdátokřemičitá se redukuje roztokem chloridu cínatého na výsledný produkt reakce - molybdenovou modř - měřený při vlnové délce 710 nm. V experimentální části práce bylo provedeno převedení uvedeného FIA stanovení do systému sekvenční injekční analýzy při dodržení kalibračních rozsahů uvedených v normě. Kalibrační křivky vykazovaly linearitu v rozmezí c = 0,2 - 2,0mg/l a c = 2,0 - 20,0mg/l s korelačními koeficienty R2 = 0,9982 a R2 = 0,9968. Při vývoji automatizovaného SIA systému pro paralelní...
|
host ::
RSS.