|
|
Study of microstructure evolution during intermediate stage of sintering of advanced ceramic materials
Jemelka, Marek ; Pouchlý, Václav (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
The primary goal of this master’s thesis was the description of the dependence of a critical density (i. e. the density when tubular pores completely turn to isolated closed pores) and average grain size at this density on different heating rates of intermediate stage sintering process. The obtained results are highly important, e. g. for producing of transparent ceramic armors, high-performance cutting tools or dense bone and joint implants, because they provide information for selection of the most suitable sintering approach in order to obtain pre-sintered samples with critical density and minimal average grain size for subsequent capsule-free post-HIP process. It has been found that for all studied oxide materials (alumina, tetragonal zirconia and cubic zirconia) the critical density is not significantly dependent on heating rate in the range of 2°C/min to 200°C/min and the average values of critical densities are 96.3 %, 92.4 % and 93.0 % for alumina, t-zirconia and c-zirconia, respectively. Previous literature results showed that the critical density is also not dependent on the green body microstructure, therefore, we can conclude that the critical density seems to be a material constant depending on the dihedral angle of the material. The sintering trajectories (the dependence of the average grain size on relative density) were evaluated for all three heating rates (2, 10 and 200°C/min followed by 5min dwell time) as well as for so-called long-dwell sintering (5-10 hours at low sintering temperatures). The results did not explore any new approach leading to decrease of the grain size at the critical density, so the widely used conventional presintering (10°C/min, 5 min dwell time) remains the appropriate method to reach the optimal microstructure prior to post-HIP process.
|
|
|
Elektrochemické metody přípravy kovokeramických oxidačně odolných vrstev
Šťastná, Eva ; Pouchlý, Václav (oponent) ; Jan, Vít (vedoucí práce)
Na vzorcích z čistého hliníku (99,99+ %, VÚK čisté kovy, s. r. o.) a na vzorcích čistého titanu (99,95 %, Goodfellow) s vrstvou naprášeného hliníku (99,99 %, VÚK čisté kovy, s. r. o.) byl proveden technologický postup s cílem připravit oxidačně a tepelně odolnou kovokeramickou vrstvu. Na vzorcích byla prostřednictvím anodizace v kyselině šťavelové připravena oxidická vrstva s jemnými, hexagonálně uspořádanými póry o průměru 30 nm. Během dalšího zpracování vzorků byla struktura uzpůsobena pro elektrochemickou depozici mědi do pórů. Cílem elektrodepozice bylo vytvoření měděných nanodrátů nanesených do pórů oxidické vrstvy. Proces probíhal v roztoku síranu měďnatého a kyseliny sírové ve vodě. Řídícím parametrem depozice bylo napětí, jež mělo výrazně asymetrický průběh periody, kterou bylo nutné pro úspěšné vytvoření drátů optimalizovat. Výsledkem celého procesu byla struktura s oxidickou matricí, jejíž póry byly z velké části zaplněny mědí.
|
|
| |
|
|
Vliv plazmové aktivace keramických částic na technologii přípravy a vlastnosti pokročilých keramických materiálů
Klevetová, Tereza ; Ráheľ,, Jozef (oponent) ; Pouchlý, Václav (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá vlivem plazmatické aktivace keramických částic na mikrostrukturu slinutých keramických těles. Pro plazmatickou aktivaci keramických částic bylo použito zařízení pro generaci difuzního koplanárního povrchového bariérového výboje (DCSBD). Pro experiment byly zvoleny dva materiály - Al2O3 (TAI) a ZrO2 dopovaný 3 mol% Y2O3 (TZ). Pro dispergaci prášků v suspenzích byly použity dvě metody – ultrazvuková dispergace a kulové mletí. Efekt působení DCSBD na korundové a zirkonové prášky byl studován pomocí rtuťové porozimetrie, dilatometrie a pomocí studia dosažené finální mikrostruktury. Obecně bylo zjištěno, že plazmatická aktivace povrchu keramických částic má měřitelný dopad na výslednou mikrostrukturu. Bylo zjištěno, že plazmaticky aktivované Al2O3 prášky dosahují při dispergaci pomocí ultrazvuku i kulového mletí nižších hodnot střední velikosti zrn při srovnatelné velikosti relativní hustoty ve srovnání s neaktivovanými prášky. U materiálu TZ bylo zjištěno, že plazmaticky aktivované prášky v případě použití ultrazvukové dispergace dosahují po slinutí vyšších relativních hustot než prášky neaktivované. Pokud byl pro dispergaci použit kulový mlýn, dosahovaly aktivované prášky nižších relativních hustot ve srovnání s neaktivovanými prášky. Výsledná slinovací trajektorie oplazmovaného TZ dispergovaného pomocí ultrazvuku se překrývá se slinovací trajektorií neaktivovaného prášku dispergovaného pomocí kulového mletí a obráceně. Ve srovnání s ostatními autory bylo v případě aktivovaného prášku TAI dispergovaného kulovým mletím dosaženo porovnatelných výsledků z hlediska slinovací trajektorie. V případě materiálu TZ bylo při porovnání výsledků s ostatními autory dosaženo obdobných výsledků, pokud byl použit aktivovaný prášek a dispergace ultrazvukem. Plazmatická aktivace povrchu tedy umožňuje ekologičtější variantu stabilizace suspenze vzhledem ke konvenčním metodám stabilizace založených na chemických aditivech.
|
|
|
Laminování keramických fólií
Smiešková, Jana ; Pouchlý, Václav (oponent) ; Trunec, Martin (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá způsoby laminování keramických fólií připravených metodou gel–tape casting. Práce je členěna do dvou částí. Rešeršní část práce popisuje metody výroby tenkých keramických vrstev. Hlavní pozornost je věnována metodě tape casting. Experimentální část práce popisuje přípravu keramických suspenzí, zhotovení tenkých keramických vrstev za použití metody gel–tape casting, přípravu laminovaných těles ze silnostěnných disků a laminovaných fólií a také ukazuje možnost vytvoření keramických vrstev metodou spin coating na polykrystalický keramický substrát.
|
|
|
Příprava a vlastnosti transparentních polykrystalických keramických materiálů
Tásler, Jan ; Pouchlý, Václav (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Předložená diplomová práce se zabývá přípravou a vlastnostmi transparentních polykrystalických keramických materiálů na bázi Al2O3. Teoreticky jsou představeny nejdůležitější technologické aspekty přípravy těchto materiálů. Detailní pozornost je věnována transparentní Al2O3 polykrystalické keramice dopované prvky vzácných zemin. Na vzorcích Al2O3 dopovaných a kodopovaných dysprosiem, terbiem a chromem je zkoumán vliv mikrostrukturních parametrů na výsledné optické vlastnosti (vyjádřené veličinou RIT). Pozorován je výrazný vliv průměrné velikosti zrn na propustnost světla u všech připravených vzorků. Nejvyšší hodnoty RIT = 55 % (měřené laserovým paprskem s vlnovou délkou 632,8 nm) bylo dosaženo optimalizovaným procesem přípravy pro vzorek dopovaný 0,05 at. % dysprosia. U všech vzorků jsou rovněž rozebírány fotoluminiscenční vlastnosti. Naměřená fotoluminiscenční emisní spektra odpovídají aktivaci dopujících prvků. V případě terbiem a chromem kodopovaných vzorků se prokázaly rozdíly v aktivaci jednotlivých dopantů v závislosti na rozdílné excitační vlnové délce, což mělo za následek rozdílné barevné emise pro rozdílné excitační vlnové délky.
|
|
|
Vliv rychlosti ohřevu na dvojstupňové slinování pokročilých keramických materiálů
Klevetová, Tereza ; Maca, Karel (oponent) ; Pouchlý, Václav (vedoucí práce)
Poslední dobou vzrůstá zájem o nové technologie a postupy týkající se zlepšení mikrostruktury pokročilých keramických materiálů. Jednou z nejvíce používaných metod je dvoustupňové slinování (Two step sintering, TSS), dále pak metoda rychlého ohřevu (Rapid rate sintering, RRS) a metoda Spark plasma sintering (SPS). V rámci této bakalářské práce byla provedena řada experimentů pro výzkum vývoje mikrostruktury propojením metody dvoustupňového slinování s metodami Rapid rate sintering a beztlaké Spark plasma sintering. Cílem práce bylo zjištění vlivu rychlosti ohřevu na velikost výsledné relativní hustoty a průměrné velikosti zrna, a to pro keramické materiály na bázi ZrO2. Výsledky práce ukazují, že u materiálu ZrO2 dopovaného 3 mol.% Y2O3 (TZ-3Y) byl zjištěn výskyt „core-shell“ struktury, což má za následek vznik nehomogenní mikrostruktury s plně zhutněným povrchem a pórovitým středem. V případě ZrO2 dopovaného 8 mol.% Y2O3 (TZ-8Y) byla tato struktura zjištěna jen v určitých případech, a to při vyšších rychlostech ohřevu, a současně bylo zjištěno, že konečná relativní hustota klesala s rostoucí rychlostí ohřevu. Při využití kubického ZrO2 s větší velikostí zrn (TZ-8YSB) se „core-shell“ struktura nevyskytovala, nicméně vždy bylo dosaženo nižší relativní hustoty cca 98 % t.d. bez ohledu na aplikovaný teplotní profil. Nejlepších výsledků bylo dosaženo u materiálu TZ-8Y při využití dvoustupňového slinování i metody rychlého ohřevu, kdy bylo dosaženo menší velikosti zrna než při slinování konvenčními metodami provedeném jinými autory. Rozdíl ve velikosti zrna byl však pouze v rámci směrodatné odchylky. V rámci práce tedy nebyl prokázán pozitivní vliv slinování metodou rychlého ohřevu na výslednou velikost zrn.
|
|
|
Transparentní polykrystalické keramické materiály s kubickou strukturou
Kučera, Jan ; Pouchlý, Václav (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Předložená práce je zaměřena na studium vlivu parametrů přípravy na optické vlastnosti polykrystalického kubického ZrO2 (stabilizovaného 8 mol.% Y2O3). Dále se práce zabývá dopováním kubického ZrO2 pomocí TiO2 a jeho vlivem na luminiscenční vlastnosti ZrO2. Zkoumané vzorky byly připraveny pomocí uniaxiálního lisování (10 MPa), následného izostatického lisování za studena (300 a 700 MPa), beztlakého slinování (1340–1380 °C, 10 min) a izostatického lisování za horka (1200–1400 °C, 4 hod, 200 MPa). V práci bylo prokázáno, že na optické vlastnosti má zásadní vliv teplota izostatického lisování za horka, tloušťka vzorku a také vlnová délka dopadajícího záření. Bylo dosaženo maximální přímočaré optické propustnosti 68,8 %, což je 90,5 % z teoretického limitu pro kubický ZrO2 při vlnové délce dopadajícího záření 632,8 nm. K přípravě dopovaného ZrO2 byla využita metoda nasákání keramického polotovaru za sníženého tlaku a metoda míchání prášků. Maximum excitačního spektra se s dopováním posunulo z 295 nm (4,20 eV) pro nedopované ZrO2 na 320 nm (3,87 eV) pro dopované vzorky. Dopování vedlo ke zvýšení intenzity emise oproti čistému ZrO2 až 23krát. Maximální intenzity emise při vlnové délce 545 nm bylo dosaženo u vzorků dopovaných nasákáním s nominálním obsahem 0,1 mol.% TiO2.
|
|
|
Příprava transparentní pokročilé keramiky na bázi Al2O3.MgO
Chvíla, Martin ; Maca, Karel (oponent) ; Pouchlý, Václav (vedoucí práce)
Keramické materiály se všeobecně vyznačují vysokou tvrdostí, vysokým modulem pružnosti, vynikající odolností vůči abrazi atd. Díky těmto vlastnostem nachází uplatnění, mimo jiné, v opticky transparentních aplikacích. Ideální formou transparentního materiálu je monokrystal. Výroba monokrystalů je však drahá a/nebo časově náročná. Z tohoto hlediska je vhodnější polykrystalická keramika. Výroba polykrystalické transparentní keramiky však s sebou nese komplikace, jakými jsou například porozita, nevhodná velikost zrn a nedostatečná čistota. Tyto okolnosti mohou být řešeny použitím slinovacích aditiv. V rámci této diplomové práce byla sepsána rešerše moderních technologií slinování pokročilé keramiky a vlivu polykrystalické mikrostruktury materiálů na jejich optické vlastnosti. Experimentální část diplomové práce se zabývá parametry přípravy polykrystalické pokročilé keramiky na bázi Al2O3MgO a studiem jejích optických vlastností. Pomocí optimálního slinovacího cyklu byly slinuty keramické vzorky hořečnato-hlinitého spinelu se slinovacími aditivy LiOH o obsahu 0; 0,3 a 0,6 hmotnostních % technologií Spark Plasma Sintering. Tímto zpracováním bylo dosaženo plně zhutněných slinutých vzorků polykrystalického hořečnato-hlinitého spinelu s výhodnými optickými vlastnostmi pro záření viditelného spektra. Bylo provedeno měření skutečné přímé propustnosti záření RIT (pro světlo vlnové délky 633 nm naměřeno až 84 %) a celkové dopředné propustnosti TFT (naměřeno více než 83 % nad 860 nm). Rozhodujícím faktorem z hlediska optických vlastností keramiky se slinovacími přísadami byla délka slinování na vysokých teplotách a čistota vstupního keramického prášku.
|
|
|
Příprava hutné polykrystalické YAG keramiky
Kaplan, Lukáš ; Pouchlý, Václav (oponent) ; Kachlík, Martin (vedoucí práce)
V literární části této diplomové práce byla provedena rešerše na různé metody přípravy hutné polykrystalické YAG keramiky a vlivů slinování na zhutnění a další požadované vlastnosti takto připravené YAG keramiky, řešena byla také transparentnost po přidání dopujících prvků. V experimentální části diplomové práce byly připravené vzorky hutné polykrystalické YAG keramiky pomocí metody SSR a byl studován vliv slinování na zhutnění a pórovitost keramických YAG vzorků. Na slinovaných vzorcích byla měřena jejich relativní hustota, pórovitost, fázová čistota a transparentnost. Tyto naměřené hodnoty byly porovnány s výsledky prací uvedených v literární části.
|
host ::
RSS.