|
|
Využití GC/MS při analýze léčiv
Sýkora, Richard ; Opatřilová, Radka (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Tato diplomová práce vychází z aktuální problematiky přítomnosti léčiv v různých složkách životního prostředí. Nejvíce zatížené prostředí z pohledu kontaminace rezidui léčiv je prostředí vodné, do kterého se tyto látky dostávají především z čistíren odpadních vod, ve kterých dochází jen k jejich částečné eliminaci během čistících procesů. Předkládaná práce je zaměřena na stanovení vybraných léčiv ze skupiny nesteroidních protizánětlivých látek (kyselina salicylová, ibuprofen, kofein, naproxen, ketoprofen, diklofenak) v odpadní vodě. Pro účely analýzy byly použity a porovnány dva druhy vzorkování: konvenční bodové odběry odpadní vody a pasivní vzorkování za použití vzorkovače POCIS. Vzorkování probíhalo na přítoku a odtoku z ČOV v Brně Modřicích. Jako extrakční metoda byla použita extrakce tuhou fází (SPE) s použitím HLB Oasis kolonek. Vyextrahovaný vzorek byl následně derivatizován. Derivatizačními činidly byly: MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid) a BSTFA (N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamid). Finální analýza byla provedena pomocí plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí Time-of-Flight (GC/TOF-MS).
|
|
|
Experimentální studium a teoretické modelování transdermálního transportu aktivních látek z gelových matric
Palanová, Veronika ; Opatřilová, Radka (oponent) ; Sedláček, Petr (vedoucí práce)
Predložená diplomová práca sa zaoberá návrhom a experimentálnym štúdiom transdermálneho transportu farmaceuticky pôsobiacich aktívnych látok z gélových matríc s obsahom humínovej látky. Modelom kožnej absorpčnej membrány bola koža z ušnice prasaťa. Štúdium uvoľňovania aktívnych látok a Lignohumátu bolo realizované prostredníctvom vertikálnych difúznych cel. Uvoľnené množstvo humínovej látky bolo charakterizované metódou UV-VIS spektrofotometrie a koncentrácia uvoľnených aktívnych látok z gélových matríc bola stanovená pomocou metódy HPLC-DAD. Hlavným zistením tejto diplomovej práce bolo, že Lignohumát je enhancer transdermálneho transportu aktívnych látok a podporuje ich uvoľňovanie z gélov do príslušného prostredia.
|
|
|
Stanovení reziduí léčiv pomocí separačních metod
Vašíčková, Petra ; Opatřilová, Radka (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Nesteroidní protizánětlivé látky (NSAIDs) představují v posledních letech neustále se vyvíjející a velmi často používanou skupinu léčiv, a to zejména v humánní medicíně. V souvislosti s tím vzrůstá i riziko jejich průniku do životního prostředí, především do vodního prostředí. Diplomová práce je zaměřena na výběr vhodné separační metody a optimalizaci analytického postupu pro identifikaci a stanovení nesteroidních protizánětlivých látek v odpadních a povrchových vodách. Z širokého spektra NSAIDs byly vybrány kyselina salicylová, ketoprofen, diklofenak a ibuprofen jako nejrozšířenější zástupci této skupiny léčiv aplikované v medicínské praxi. Pro jejich stanovení byla pomocí modelových vzorků vypracována a optimalizována metoda, která byla použita pro stanovení analytů obsažených v reálných vzorcích vod. Vzorky odpadní vody byly odebírány z velkokapacitní čistírny odpadních vod v Brně-Modřicích, vzorky povrchové vody byly odebírány z řeky Křetínky na Českomoravské vysočině. Pro úpravu a zakoncentrování reálných vzorků byla použita metoda extrakce pevnou fází (SPE), vlastní stanovení bylo provedeno vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií s hmotnostní detekcí (LC-MS).
|
|
|
Stanovení léčiv pomocí HPLC s různými typy detektorů
Benešová, Markéta ; Opatřilová, Radka (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá stanovením makrolidových antibiotik v odpadních vodách. Konkrétně se jedná o erythromycin, clarithromycin a roxithromycin, které jsou v současné době poměrně často předepisovanými léčivy. Pro izolaci a přečištění vybraných analytů z vodné matrice byla použita metoda extrakce tuhou fází (SPE); vhodný postup byl nalezen na kolonkách Oasis HLB. Pro vlastní analýzu vybraných léčiv byla optimalizována metoda na vysokoúčinném kapalinovém chromatografu s hmotnostně-spektrometrickou detekcí (HPLC–MS). Optimalizovaná metoda byla využita pro stanovení reálných vzorků vod odebraných na přítoku a odtoku městské čistírny odpadních vod Brno–Modřice.
|
|
|
Využití separačních metod pro stanovení vybraných léčiv ve vodách
Burešová, Jitka ; Opatřilová, Radka (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Antibiotika patří mezi široce používaná léčiva v humánní i veterinární medicíně. Tyto látky jsou biologicky aktivní, snižují účinnost biologických procesů v čistírnách odpadních vod. Dochází tak k jejich nedostatečnému odstranění a průniku do vyčištěné vody. Existuje několik separačních metod, kterými mohou být antibiotika v odpadních vodách stanovena. Jsou to především kapalinová chromatografie, plynová chromatografie a kapilární elektroforéza. Cílem této diplomové práce bylo vypracovat vhodnou izolační techniku a analytický postup pro identifikaci a stanovení penicilinových antibiotik v odpadní vodě. Pro stanovení byly ze širokého spektra penicilinových antibiotik vybrány amoxicilin, ampicilin a benzylpenicilin (penicilin G). Vybraná antibiotika patří mezi často aplikovaná v praxi. Pomocí optimalizované metody pak byly tyto látky stanoveny v reálných vzorcích z čistírny odpadních vod v areálu Veterinární a farmaceutické univerzity Brno a velkokapacitní čistírny odpadních vod v Brně-Modřicích. Reálné vzorky odpadních vod byly přečištěny a zakoncentrovány pomocí SPE extrakce (extrakce pevnou fází). Vlastní stanovení penicilinových antibiotik bylo provedeno metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s UV-VIS detektorem typu DAD.
|
|
|
Využití kapilární zónové elektroforézy pro stanovení vybraných analgetik ve vodách
Čapka, Lukáš ; Opatřilová, Radka (oponent) ; Márová, Ivana (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
V posledních letech se z hlediska environmentální analýzy stala na celém světě velmi po-pulární otázka průniku reziduí léčiv do složek životního prostředí. Tyto kontaminanty patří mezi biologicky aktivní látky, odlišující se svými fyzikálně-chemickými a biologickými vlastnostmi, vykazující vysoký sklon k bioakumulaci. Do životního prostředí pronikají zejména se stále zvyšující se spotřebou, případně také nesprávnými postupy při jejich likvidaci. Mezi nejčastěji využívaná farmaka patří léky proti bolesti – analgetika a z této skupiny tzv. nesteroidní protizánětlivé látky. Důvodem jejich často nadměrného užívání je jejich snadná dostupnost. Z této velmi obsáhlé skupiny látek byla pro monitoring vybrána léčiva diklofenak, ibuprofen, ketoprofen, kyselina salicylová, naproxen a paracetamol, jelikož jsou jako účinné látky obsažené v nejvíce používaných preparátech. Sledovanou matricí byla odpadní voda ze dvou čistíren odpadních vod (ČOV), odebíraná na přítoku a odtoku, aby mohly být porovnány nejenom rozdílné koncentrace cílových analytů, ale zejména zjištěna účinnost jejich odstranění, a to v závislosti na použitých technologiích čištění. Pro extrakci sledovaných kontaminantů byla využita extrakce pevnou fází (SPE) a jako analytická koncovka kapilární zónová elektroforéza (CZE) s detekcí diodovým polem (DAD). V rámci experimentu byla identifikována a následně kvantifikována všechna sledovaná analgetika, a to jak na přítoku, tak i odtoku ČOV; bylo potvrzeno, že se tyto polutanty dostávají do povrchových vod i do dalších složek životního prostředí.
|
|
|
Chirální analýza residuí léčiv v odpadních vodách
Svobodová, Dagmar ; Opatřilová, Radka (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
V teoretické části se tato práce zabývá stručným popisem chirality se zaměřením na chirální léčiva. Popisuje jejich chování v lidském organismu, jejich absorpci, distribuci, metabolismus i vylučování. O osudu chirálních léčiv v životním prostředí toho dosud není mnoho známo, známe-li však chování enantiomerů léčiv v určitém biologickém systému, je poté možné alespoň přibližně předpovídat rizika jejich přítomnosti v životním prostředí. Výskyt chirálních léčiv je popsán v kapitole, která v sobě shrnuje poznatky o dosud provedených chirálních analýzách v odpadních i povrchových vodách a enantioselektivní toxicitě chirálních léčiv. Další část se věnuje popisu léčiv ze skupiny nesteroidních protizánětlivých látek a jejich výskytu v životním prostředí. V experimentální části práce byly optimalizovány chirální HPLC metody pro analýzu ibuprofenu a ketoprofenu na koloně Chiralpak AD. Enantioselektivní metoda pro naproxen nebyla vyvinuta, protože nebylo dosaženo reprodukovatelné separace enantiomerů. Optimalizovaných metod bylo poté využito pro analýzu vzorků z čistírny odpadních vod v Brně-Modřicích.
|
|
|
Využití separačních metod pro studium biologicky aktivních látek ve vodách
Vydrová, Lucie ; Friedl, Zdeněk (oponent) ; Opatřilová, Radka (oponent) ; Chýlková,, Jaromíra (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Léčiva patří mezi biologicky aktivní látky, které se odlišují různými funkčními skupinami, fyzikálně-chemickými a biologickými vlastnostmi. Tyto chemické látky, v současnosti zařazované mezi „nové“ kontaminanty, se kumulují v různých složkách životního prostředí. Do životního prostředí se dostávají v průběhu jejich průmyslové výroby, dále v důsledku používání v léčebných zařízeních nebo v domácnostech. Protože se jedná o látky biologicky aktivní, mohou v různých složkách životního prostředí negativně ovlivňovat zde probíhající procesy. Léčiva se vyznačují po chemické stránce vesměs odlišnou strukturou, a proto jsou často rozdělována nejen podle struktury, ale zejména podle jejich účinku na živé organismy. Na základě posouzení množství používaných léčiv v České republice lze konstatovat, že nejčastěji používanými léčivy jsou nesteroidní protizánětlivé léky patřící do skupiny analgetik. Důvodem jejich velkého rozšíření je především to, že téměř všechny si lze zajistit bez lékařského předpisu. Vybraná analgetika byla sledována nejen v odpadních vodách odebrané z velkokapacitní čistírny odpadních vod situované v Brně – Modřicích, ale také v povrchové vodě z povodí řeky Křetínky, kde byla odebírána ze dvou odběrových míst. Kontaminace povrchových vod léčivy typu analgetik byla hodnocena nejen v České Republice, ale také v povodí řeky Thurso ve Skotsku a na Taiwanu. Pro extrakci sledovaných reziduí z matrice byla ve všech případech použita extrakce pevnou fází (SPE). Jako analytická koncovka byla pro experimenty prováděné v České republice aplikována vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) s detekcí diodovým polem (DAD) nebo hmotnostní spektrometrie (MS). Pro experimenty hodnocené ve Skotsku a na Taiwanu byla také použita kapalinová chromatografie s hmotnostní detekcí. Metoda HPLC/MS umožňuje zjišťovat hodnocené analyty i ve velmi nízkých koncentracích (ng ? l-1). V rámci prováděných experimentů byla většinou identifikována a následně kvantifikována všechna sledovaná analgetika, a to jak v odpadních vodách, tak také z povodí řeky Křetínky v České republice. Totéž lze konstatovat také pro nálezy zjištěné v povrchových vodách v povodí řeky Thurso ve Skotsku a v povodí tří řek na Taiwanu a zjištěné koncentrace analgetik v povrchových vodách z různých světových lokalit byly porovnány.
|
|
|
Odstranění organického znečištění pomocí pokročilých oxidačních procesů
Přibilová, Petra ; Kučerík, Jiří (oponent) ; Chýlková, Jaromíra (oponent) ; Opatřilová, Radka (vedoucí práce)
Předložená dizertační práce se zabývá využitím pokročilých oxidačních procesů kombinujících hydrodynamickou kavitaci (HC) k produkci hydroxylových radikálů a radikálu na bázi síry. Sledovanými mikropolutanty jsou vybrané přírodní estrogeny estron (E1), 17-estradiol (E2), estriol (E3) a syntetický 17-ethinylestradiol (EE2). Teoretická část obsahuje informace o vlastnostech estrogenů, informace o jejich výskytu a působení v životním prostředí na necílové organismy napříč trofickými úrovněmi; a také možnosti a účinnosti jejich odstraňování z odpadních vod. Dále jsou rozvedeny samotné pokročilé oxidační procesy a shrnuty současné poznatky v této oblasti. Ve výzkumné části jsou popsány použité analytické metody (LC-MS/MS a spektrofotmetrie), designy jednotlivých experimentů a uvedeny výsledky testovaných variant. Kromě sledování účinnosti různých kombinací hydrodynamické kavitace a (oxidačního) činidla byla zkoumána i vhodnost použitých spojovacích materiálů na experimentální jednotce. A to z pohledu sorpce/desorpce na povrch hodnocených plastových materiálů (SBR, EPDM, PTFE, Tygon S3TM, PVDF a PVC). Na základě výsledků byl pak vybrán materiál pro sestavení jednotky, na které degradační experimenty probíhaly. Zvolené metody odstraňování estrogenů z vody byly HC/H2O2, HC/O3, HC/perkarbonát, HC/persulfát, samotná hydrodynamická kavitace a samotný H2O2. Design experimentů byl vytvořen za účelem co nejnižšího času potřebného na ošetření vody, ideálně jeden cyklus v jednotce (4 sekundy), což odpovídá průtokovému uspořádání systému.
|
|
|
Vývoj elektroforetických metod pro analýzu biologicky aktivních látek s využitím tvorby komplexních sloučenin
Široká, Jitka ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Štěrbová, Petra (oponent) ; Opatřilová, Radka (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát Mgr. Jitka Široká Školitel Doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Název disertační práce Vývoj kapilárně elektroforetických metod pro analýzu biologicky aktivních látek s využitím tvorby komplexních sloučenin Dizertační práce se zabývá vývojem kapilárně elektroforetických metod pro stanovení biologicky aktivních látek z oblasti forenzních, klinických a farmaceutických analýz za pomoci spektrofotometrické detekce. Úvodní část obsahuje teoretické pozadí k jednotlivým experimentálním částem. Nejdříve se věnuje základním aspektům kapilární elektroforézy, dále pak problematice zvyšování selektivity a citlivosti v kapilární elektroforéze, závěrem představuje jednotlivé analyty. První experimentální část tvoří stanovení izomerů chlorofenylpiperazinu (ortho, meta, para) v konfiskovaných tabletách za pomoci cyklodextrinu jako selektoru v kyselém prostředí fosfátového pufru. Druhá experimentální část se věnuje stanovení biomarkeru oxidačního poškození DNA 8-hydroxy-2'- deoxyguanosinu v moči s využitím tvorby komplexů s borátem včetně předseparační úpravy vzorku a on-line zakoncentrování v cele s prodlouženou optickou dráhou. Třetí experimentální část se zabývá stanovením citrusových flavonoidů (hesperidin,...
|
host ::
RSS.