|
|
Vývoj elektroforetické metody stanovení fosfátů a borátů v nemrznoucích směsích
Listakhava, Iryna ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
V této diplomové práci byla vyvinuta metoda rutinní analýzy komerčních chladicích kapalin, zaměřená na současné stanovení anorganických aniontů - fosfátů a borátů - jako inhibitorů koroze v čerstvých směsích a ukazatelů kvality recyklace. Metoda byla vypracována pro instrumentální techniku kapilární zónovou elektroforézu se spektrometrickou nepřímou detekcí při 254 nm. Byly optimalizovány: základní elektrolyt (jeho složení, koncentrace, pH), měřené vzorky (ředění chladicí kapaliny, vhodný vnitřní standard) a podmínky měření (délka kapiláry, dávkování vzorku). Byl otestován vliv matrice vzorku na výsledky měření, robustnost kalibrační přímky (resp. souhlas odezvy se skutečnou koncentrací analytů) a také opakovatelnost metody. Výsledkem optimalizací a testů byla metoda založená na standardním přídavku o následujících parametrech: základní elektrolyt o pH = 11,50 obsahující chroman sodný o koncentraci 10 mmol l-1 a CTAB o koncentraci 1 mmol l-1 ; ředění vzorku chladicí kapaliny 20-50×, přídavek vnitřního standardu MES 0,1 mmol l-1 , elektrokinetické dávkování napětím -5 kV po dobu 10 s, kapilára délky 50,0 cm a vnitřního průměru 75 μm. Opakovatelnost metody vyjádřená ve formě relativní směrodatné odchylky pro migrační časy analytů se pohybovala v rozmezí 1,8-2,6 %, pro plochy píků 1,9-11,3 % a pro...
|
host ::
RSS.