|
|
Kontrola kvality potravních doplňků na bázi melatoninu pomocí separačních metod
Chalupníková, Natálie ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Lhotská, Ivona (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Natálie Chalupníková Vedoucí práce: prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Kontrola kvality potravních doplňků na bázi melatoninu pomocí separačních metod V této diplomové práci byla vyvinuta a validována HPLC metoda pro současné stanovení melatoninu a pyridoxinu. Vypracovaná metoda byla aplikována na stanovení v potravních doplňcích, Tozax Sleep Trip (mcePharma s. r. o.), Clinical Melatonin B6 sirup (Clinical nutricosmetics s. r. o.), Fast Sleep ústní sprej s melatoninem (EmergoPharm Sp. z o. o. Sp. K.), Melatonin Rapid komplex 5 mg ODT (Salutem Pharma s. r. o.), Allegra Melatonin 3 mg (Woykoff a. s.), Clinical Melatonin Forte (Clinical nutricosmetics s. r. o.), Melatonin 2 mg (Allnature s. r. o.), Melatonin new extra 5 mg (Nutricius s. r. o.), Clinical Melatonin B6 Gummies (Clinical nutricosmetics s. r. o.). Metoda byla založena na využití chromatografické kolony SUPELCO Ascentis Express C-18 (100*4,6 mm, velikost částic 2,7 µm). Separace probíhala za gradientové eluce s využitím mobilní fáze acetonitril a 0,085% kyselina fosforečná při pH 2,2, průtokové rychlosti 1 ml/min a konstantní teplotě 30řC. Pro detekci melatoninu byla zvolena vlnová délka 278 nm a 290 nm pro pyridoxin....
|
|
|
Kontrola kvality potravních doplňků na bázi melatoninu pomocí separačních metod
Chalupníková, Natálie ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Lhotská, Ivona (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Natálie Chalupníková Vedoucí práce: prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Kontrola kvality potravních doplňků na bázi melatoninu pomocí separačních metod V této diplomové práci byla vyvinuta a validována HPLC metoda pro současné stanovení melatoninu a pyridoxinu. Vypracovaná metoda byla aplikována na stanovení v potravních doplňcích, Tozax Sleep Trip (mcePharma s. r. o.), Clinical Melatonin B6 sirup (Clinical nutricosmetics s. r. o.), Fast Sleep ústní sprej s melatoninem (EmergoPharm Sp. z o. o. Sp. K.), Melatonin Rapid komplex 5 mg ODT (Salutem Pharma s. r. o.), Allegra Melatonin 3 mg (Woykoff a. s.), Clinical Melatonin Forte (Clinical nutricosmetics s. r. o.), Melatonin 2 mg (Allnature s. r. o.), Melatonin new extra 5 mg (Nutricius s. r. o.), Clinical Melatonin B6 Gummies (Clinical nutricosmetics s. r. o.). Metoda byla založena na využití chromatografické kolony SUPELCO Ascentis Express C-18 (100*4,6 mm, velikost částic 2,7 µm). Separace probíhala za gradientové eluce s využitím mobilní fáze acetonitril a 0,085% kyselina fosforečná při pH 2,2, průtokové rychlosti 1 ml/min a konstantní teplotě 30řC. Pro detekci melatoninu byla zvolena vlnová délka 278 nm a 290 nm pro pyridoxin....
|
|
|
Extrakce na nanovlákenných sorbentech pro stanovení vybraných léčiv a kontaminantů pomocí kapalinové chromatografie
Nastoupilová, Jana ; Lhotská, Ivona (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Jana Nastoupilová Školitelka: PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Název diplomové práce: Extrakce na nanovlákenných sorbentech pro stanovení vybraných léčiv a kontaminantů pomocí kapalinové chromatografie Tato diplomová práce se zaměřuje na optimalizaci nového způsobu extrakce na tuhé fázi (SPE) s využitím nanovlákenných polymerů plněných do centrifugačních filtrů pro stanovení kontaminantů (bisfenolů) a léčiv. Tento typ provedení extrakce si klade za cíl navýšení počtu najednou provedených analýz. Jako sorbent pro optimalizaci nové techniky byl zvolen kompozitní polymer nPCL/µPCL (nano a mikro vláken polykaprolaktonu), který jevil slibné vlastnosti již v předchozích pracích. Cílem práce bylo optimalizovat podmínky extrakce a validovat metodu. Technikou provedení byla zvolena mikroextrakce, při níž docházelo k plnění centrifugačních filtrů nanovlákny ve formě vyseknutých disků. Jako hnací síla průchodu vzorku a činidel skrz nanovlákna se využila odstředivá síla centrifugy. Následná analýza proběhla pomocí UHPLC (chromatografická kolona YMC-Triart C18 ExRS, rozměry 100x4,6 mm, velikost částic 3 µm) a detekce DAD detektorem (při 210 a 220 nm). Při optimalizaci se určoval počet disků z nanovláken ve filtru,...
|
|
|
Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách
Lhotská, Ivona ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Malíř, František (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Ivona Lhotská Školitel doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor sedmi publikací, které jsou zaměřené na vývoj chromatografických metod pro stanovení cizorodých a kontaminujících látek v potravinách (zejména mykotoxiny a syntetická barviva). Všechny metody byly plně validované, vyhovující pro dané účely a použity pro analýzu reálných vzorků. První část tvoří metody pro stanovení mykotoxinů založené na on-line extrakci na tuhých fázích (SPE) s využitím systému s přepínáním kolon. Při optimalizaci metody on-line SPE-HPLC pro stanovení ochratoxinu A a citrininu v pivu byly pro extrakční i analytickou kolonu vybrány reverzní fáze ve formě povrchově porézních částic. V dalších metodách pro stanovení patulinu v džusech a zearalenonu v pivu byly pro on-line extrakci použity selektivnější molekulárně vtištěné polymery (MIP). Vzhledem k náročnosti optimalizace on-line MIP SPE, byly metody pro ověření selektivity porovnány s off-line MIP extrakcí a on-line extrakcí na konvenčních C18 fázích. Použité komerční MIP sorbenty nebyly...
|
|
|
Využití systému přepínání kolon v HPLC pro stanovení vybraných mykotoxinů ve vzorcích piva na českém trhu
Lhotská, Ivona ; Ramos, María Carolina Fernández (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Ivona Lhotská Školitel, konzultant: María Carolina Fernández Ramos, Ph.D, Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Využití systému přepínání kolon v HPLC pro stanovení vybraných mykotoxinů ve vzorcích piva na českém trhu Byla vytvořena nová, rychlá a citlivá metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie pro současné stanovení mykotoxinů ochratoxinu A a citrininu v pivu za použití přepínání kolon pro on-line úpravu vzorku. 100 µl piva bylo přímo dávkováno do systému. Izolace analytů z matrice piva proběhla na předkoloně Ascentis Express RP-C18 (5 x 4,6 mm, 2,7 µm) promýváním methanolem - 0,5% vodným roztokem kyseliny octové (30:70, v/v) o průtoku 2 ml/min po dobu 2 minut. Po přepnutí ventilu byly látky dále separované na chromatografické koloně Ascentis Express Phenyl-Hexyl (100 x 4,6 mm, 2,7 µm) mobilní fází o průtoku 1 ml/min ve složení acetonitril - 0,5% vodný roztok kyseliny octové (45:55, v/v). V čase 3 - 5,5 minuty lineárně narůstá gradient na 75:25. Chromatografická kolona byla temperována na 50řC. Fluorimetrická detekce byla nastavena na vlnové délky Ex 335 nm, Em 497 nm. Analýza jednoho vzorku včetně on-line úpravy trvá 6 minut. Limit kvantifikace této metody je 0,01 µg/l...
|
|
| |
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných fenolických kyselin a flavonoidů v Tokajských vínech
Moravcová, Pavlína ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Lhotská, Ivona (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Pavlína Moravcová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných fenolických kyselin a flavonoidů v Tokajských vínech Cílem této diplomové práce byl vývoj a optimalizace HPLC metody pro současné stanovení celkem 15 fenolických látek, kyseliny protokatechové, fertarové, kávové, p-hydroxybenzoové, syringové, gallové, p-kumarovém, ferulové, chlorogenové, kaftarové, 2-hydroxy-4-methoxybenzoové, polydatinu, resveratralu, katechin hydrátu a epikatechinu v Tokajských vínech. Množství a zastoupení vybraných fenolických sloučenin bylo analyzováno ve 25 vzorcích Tokajských vín, které pocházejí z vinic ze slovenské části Tokajské vinohradnické a vinařské oblasti. Práce se mimo jiné zaměřuje na popis specifických charakteristik této unikátní oblasti, jedinečného způsobu výroby Tokajského vína a jeho chemického složení, konkrétně spektra fenolických látek v něm obsažených. Analýza vybraných fenolických látek byla provedena za pomoci kolony Ascentis® Express F5 (150 x 4,6 mm; 5 µm) s použitím mobilní fáze složené z 0,1% kyseliny fosforečné a acetonitrilu v gradientové eluci. Látky byly analyzovány při teplotě 30 řC a průtoku 1 ml/min a detekovány při...
|
|
|
Vývoj UHPLC-MS/MS metody pro analýzu vybraných antivirotik v HILIC a RP módu
Fical, Luboš ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Lhotská, Ivona (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Luboš Fical Školitel: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj UHPLC-MS/MS metody pro analýzu vybraných antivirotik v HILIC a RP módu Cílem této diplomové práce je vývoj a optimalizace metod pro analýzu vybraných antivirotik a zároveň srovnání vhodnosti módu RP a HILIC pro tuto aplikaci. Vybraná antivirotika jsou užívána v terapii HIV a hepatitidy B a/nebo C. Analýzy proběhly s využitím systému ACQUITY UPLC I-Class PLUS s hmotnostním detektorem typu trojitého kvadrupólu. Nejprve byla optimalizována MS/MS metoda. Pro RP mód bylo testováno celkem 6 stacionárních fází (BEH Shield RP18, BEH Phenyl, BEH C18, CSH Fluoro-phenyl, CSH Phenyl-hexyl a CSH C18) a 4 fáze mobilní (acetonitril v gradientové eluci s vodnou složkou: kyselina mravenčí, kyselina octová, mravenčan amonný pH 3 a octan amonný pH 9). Podmínky separace byly nastaveny následovně: teplota 40 řC, průtok 0,3 mL/min, gradientová eluce od 5 % ACN do 98 % ACN do 5. minuty, s izokratickým krokem na konci analýzy. Pro mód HILIC bylo testováno 10 stacionárních fází (BEH Amide, BEH HILIC, Cortecs HILIC, Ascentis Express HILIC, Ascentis Express OH5, Syncronis HILIC, Kinetex HILIC, Luna HILIC, Luna Omega SUGAR a Zorbax HILIC plus) a...
|
|
|
Vývoj UHPLC-MS/MS metody pro analýzu vybraných antivirotik v HILIC a RP módu
Fical, Luboš ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Lhotská, Ivona (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Luboš Fical Školitel: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj UHPLC-MS/MS metody pro analýzu vybraných antivirotik v HILIC a RP módu Cílem této diplomové práce je vývoj a optimalizace metod pro analýzu vybraných antivirotik a zároveň srovnání vhodnosti módu RP a HILIC pro tuto aplikaci. Vybraná antivirotika jsou užívána v terapii HIV a hepatitidy B a/nebo C. Analýzy proběhly s využitím systému ACQUITY UPLC I-Class PLUS s hmotnostním detektorem typu trojitého kvadrupólu. Nejprve byla optimalizována MS/MS metoda. Pro RP mód bylo testováno celkem 6 stacionárních fází (BEH Shield RP18, BEH Phenyl, BEH C18, CSH Fluoro-phenyl, CSH Phenyl-hexyl a CSH C18) a 4 fáze mobilní (acetonitril v gradientové eluci s vodnou složkou: kyselina mravenčí, kyselina octová, mravenčan amonný pH 3 a octan amonný pH 9). Podmínky separace byly nastaveny následovně: teplota 40 řC, průtok 0,3 mL/min, gradientová eluce od 5 % ACN do 98 % ACN do 5. minuty, s izokratickým krokem na konci analýzy. Pro mód HILIC bylo testováno 10 stacionárních fází (BEH Amide, BEH HILIC, Cortecs HILIC, Ascentis Express HILIC, Ascentis Express OH5, Syncronis HILIC, Kinetex HILIC, Luna HILIC, Luna Omega SUGAR a Zorbax HILIC plus) a...
|
|
|
Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách
Lhotská, Ivona ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Malíř, František (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Ivona Lhotská Školitel doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor sedmi publikací, které jsou zaměřené na vývoj chromatografických metod pro stanovení cizorodých a kontaminujících látek v potravinách (zejména mykotoxiny a syntetická barviva). Všechny metody byly plně validované, vyhovující pro dané účely a použity pro analýzu reálných vzorků. První část tvoří metody pro stanovení mykotoxinů založené na on-line extrakci na tuhých fázích (SPE) s využitím systému s přepínáním kolon. Při optimalizaci metody on-line SPE-HPLC pro stanovení ochratoxinu A a citrininu v pivu byly pro extrakční i analytickou kolonu vybrány reverzní fáze ve formě povrchově porézních částic. V dalších metodách pro stanovení patulinu v džusech a zearalenonu v pivu byly pro on-line extrakci použity selektivnější molekulárně vtištěné polymery (MIP). Vzhledem k náročnosti optimalizace on-line MIP SPE, byly metody pro ověření selektivity porovnány s off-line MIP extrakcí a on-line extrakcí na konvenčních C18 fázích. Použité komerční MIP sorbenty nebyly...
|
host ::
RSS.