|
|
Analytické a bioanalytické hodnocení potenciálních léčiv odvozených od aroylhydrazonu
Kresová, Jana ; Kovaříková, Petra (vedoucí práce) ; Stariat, Ján (oponent)
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) patří mezi progresivní analytické metody používané pro kvalitativní i kvantitativní analýzu léčiv. Tato práce popisuje různé možnosti upravení chromatografické metody pro stanovení BSIH ([2-(4,4,5,5-tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-benzyliden]-hydrazid kyseliny isonikotinové) a SIH(salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazon) v králičí plazmě. BSIH se řadí mezi prochelátory, které se selektivně aktivují v přítomnosti peroxidu vodíku na chelátor železa SIH. Výhodou BSIH je vyšší stabilita v plazmě a nízká toxicita i při opakovaném podání. Separace BSIH, SIH a vnitřního standardu (o-108) byla zkoušena na několika kolonách za různých chromatografických podmínek. Žádná z vyzkoušených modifikací však nebyla vhodnější než ta, ze které se vycházelo. Analýza probíhala na chromatografické koloně Zorbax Bonus-RP (150 mm x 3,0 mm, částice 3,5 µm,) s předkolonou se stejným sorbentem; průtok 0,3 ml/min. Jako mobilní fáze sloužil fosfátový pufr (10mM dihydrogenfosforečnan sodný, pH6, upraveno hydroxidem sodným) : acetonitril s methanolem (60:40) (v/v) v poměru 60:40 (v/v). Odezva detektoru byla zaznamenána při vlnové délce 297 nm. Byla ověřena linearita metody v rozmezí koncentrací od 10 µM do 100 µM pro BSIH a SIH. Stabilita BSIH a SIH v králičí plazmě byla sledována...
|
|
|
Studium možností využití alternativních sorbentů pro úpravu vzorku
Kresová, Jana ; Štěrbová, Petra (vedoucí práce) ; Kučera, Radim (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát Mgr. Jana Kresová Konzultant Doc. PharmDr. Petra Kovaříková, Ph.D. Název rigorózní práce Studium možností využití alternativních sorbentů pro úpravu vzorku Úprava vzorku patří mezi základní kroky při chromatografické analýze biologických vzorků. Na jejím provedení záleží celkový úspěch analytického stanovení. Extrakce na pevnou fázi (Solid Phase Extraction - SPE) je v současnosti dominantní technikou na poli úpravy vzorků biologických materiálů. Grafen patří mezi nové formy uhlíkatého materiálu. Díky jeho výjimečným vlastnostem (velký povrch, struktura bohatá na π-elektrony, dobrá tepelná a chemická stabilita) se stal vhodným materiálem (adsorbentem) pro analytickou úpravu vzorků. Cílem této práce bylo hodnocení extrakčních vlastností u několika sorbentů bez modifikace (ZirChrom® -SAX, ZirChrom® -SHAX, ZirChrom® -PEZ a aminosilikagel) a následně s modifikací s oxidovaným grafenem ve spojení s termální redukcí. Extrakční výtěžnost byla hodnocena pomocí modelové směsi obsahující analyt hydrofilní, lipofilní, bazické, kyselé a neutrální povahy. Při hodnocení extrakční výtěžnosti byla zaměřena pozornost na vliv pH, objemu nanášeného vzorku i promývacího roztoku, včetně přídavku...
|
|
|
Analytické a bioanalytické hodnocení potenciálních léčiv odvozených od aroylhydrazonu
Kresová, Jana ; Kovaříková, Petra (vedoucí práce) ; Stariat, Ján (oponent)
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) patří mezi progresivní analytické metody používané pro kvalitativní i kvantitativní analýzu léčiv. Tato práce popisuje různé možnosti upravení chromatografické metody pro stanovení BSIH ([2-(4,4,5,5-tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-benzyliden]-hydrazid kyseliny isonikotinové) a SIH(salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazon) v králičí plazmě. BSIH se řadí mezi prochelátory, které se selektivně aktivují v přítomnosti peroxidu vodíku na chelátor železa SIH. Výhodou BSIH je vyšší stabilita v plazmě a nízká toxicita i při opakovaném podání. Separace BSIH, SIH a vnitřního standardu (o-108) byla zkoušena na několika kolonách za různých chromatografických podmínek. Žádná z vyzkoušených modifikací však nebyla vhodnější než ta, ze které se vycházelo. Analýza probíhala na chromatografické koloně Zorbax Bonus-RP (150 mm x 3,0 mm, částice 3,5 µm,) s předkolonou se stejným sorbentem; průtok 0,3 ml/min. Jako mobilní fáze sloužil fosfátový pufr (10mM dihydrogenfosforečnan sodný, pH6, upraveno hydroxidem sodným) : acetonitril s methanolem (60:40) (v/v) v poměru 60:40 (v/v). Odezva detektoru byla zaznamenána při vlnové délce 297 nm. Byla ověřena linearita metody v rozmezí koncentrací od 10 µM do 100 µM pro BSIH a SIH. Stabilita BSIH a SIH v králičí plazmě byla sledována...
|
|
|
Studium možností využití alternativních sorbentů pro úpravu vzorku
Kresová, Jana ; Štěrbová, Petra (vedoucí práce) ; Kučera, Radim (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát Mgr. Jana Kresová Konzultant Doc. PharmDr. Petra Kovaříková, Ph.D. Název rigorózní práce Studium možností využití alternativních sorbentů pro úpravu vzorku Úprava vzorku patří mezi základní kroky při chromatografické analýze biologických vzorků. Na jejím provedení záleží celkový úspěch analytického stanovení. Extrakce na pevnou fázi (Solid Phase Extraction - SPE) je v současnosti dominantní technikou na poli úpravy vzorků biologických materiálů. Grafen patří mezi nové formy uhlíkatého materiálu. Díky jeho výjimečným vlastnostem (velký povrch, struktura bohatá na π-elektrony, dobrá tepelná a chemická stabilita) se stal vhodným materiálem (adsorbentem) pro analytickou úpravu vzorků. Cílem této práce bylo hodnocení extrakčních vlastností u několika sorbentů bez modifikace (ZirChrom® -SAX, ZirChrom® -SHAX, ZirChrom® -PEZ a aminosilikagel) a následně s modifikací s oxidovaným grafenem ve spojení s termální redukcí. Extrakční výtěžnost byla hodnocena pomocí modelové směsi obsahující analyt hydrofilní, lipofilní, bazické, kyselé a neutrální povahy. Při hodnocení extrakční výtěžnosti byla zaměřena pozornost na vliv pH, objemu nanášeného vzorku i promývacího roztoku, včetně přídavku...
|
host ::
RSS.