Národní úložiště šedé literatury Nalezeno 19 záznamů.  1 - 10další  přejít na záznam: Hledání trvalo 0.01 vteřin. 
Analýza bioléčiv pomoci kapalinové chromatografii. Optimalizace přípravy vzorků.
Kolečková, Pavlína ; Khalikova, Maria (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Pavlína Kolečková Školitel: Mgr. Maria Khalikova, CSc. Název diplomové práce: Analýza bioléčiv pomocí kapalinové chromatografie. Optimalizace přípravy vzorků Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj a optimalizaci postupu přípravy vzorků v kyselém pH pro peptidové mapování současně při minimalizaci vzniku nežádoucích modifikací peptidu v průběhu přípravy. V rámci optimalizace postupu byly provedeny přípravy několika vzorků, které se lišily jak postupem přípravy, použitými chemikáliemi či enzymy, tak i rozdílnými podmínkami inkubace. Enzymy použité pro přípravu vzorků byly trypsin, endoproteináza Lys-C, endoproteináza Glu- C, endoproteináza Asp-N a endoproteináza Sap-9. V diplomové práci se také používaly komerčně dostupné soupravy pro přípravu vzorků v kyselém prostředí a výsledky byly porovnány. Vzorky byly analyzovány metodou UHPLC-UV a LC-MS. Výsledky z LC-MS analýzy se poté zpracovávaly pomocí proteomických softwarů jako FragPipe a Byonic (Protein Metrics) díky kterým, mohly být vyhodnoceny postupy pro štěpení a přípravu vzorků v kyselém pH, popsány jejich výhody a úskalí. Pro celkové porovnání a vyhodnocení nejlepších postupů pro přípravu vzorků pro peptidové mapovaní byla provedena příprava vzorků...
Vývoj metody pro stanovení atorvastatinu a jeho nečistot v tabletách s využitím superkritické fluidní chromatografie
Juchelka, Jan ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Khalikova, Maria (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Jan Juchelka Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj metody pro stanovení atorvastatinu a jeho nečistot v tabletách s využitím superkritické fluidní chromatografie Tato diplomová práce se zabývá vývojem a optimalizací metody pro kvalitativní a kvantitativní hodnocení atorvastatinu a jeho nečistot pomocí superkritické fluidní chromatografie. V rámci práce byly optimalizovány chromatografické podmínky, které zahrnovaly zejména výběr dostatečně selektivní stacionární fáze, vhodného modifikátoru a aditiva mobilní fáze. Zkoumán byl i vliv tlaku na výsledek analýzy. Metoda byla na závěr validována. Hodnoceno bylo celkem 7 analytů, později pouze 6. Sedmý analyt jako enantiomer atorvastatinu nebylo možné bez chirální stacionární fáze separovat. Měření bylo prováděno na přístroji Acquity UPC2 s PDA detektorem od firmy Waters. Detekce probíhala při vlnové délce 245 nm. Testované stacionární fáze zahrnovaly kolony určené speciálně pro SFC, konkrétně Acquity UPC2 BEH 1,7 µm, BEH 2-EP 1,7 µm, HSS C18 SB 1,8 µm a CSH Fluoro-Phenyl 1,7 µm (všechny 3,0 x 100 mm). Nedostatečná separace na těchto kolonách vedla k testování kolon primárně určených pro HPLC. Nejlepší separace bylo...
Zavedení nového analytického systému do rutinní biochemické laboratoře
Berdych, Martin ; Khalikova, Maria (vedoucí práce) ; Hyšpler, Radomír (oponent)
V ČEŠTINĚ Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Martin Berdych Školitel: Mgr. Maria Khalikova, Ph.D. Konzultant: RNDr. Jiří Plíšek, Ph.D. Název diplomové práce: Zavedení nového analytického systému do rutinní biochemické laboratoře Diplomová práce se zabývá postupy v případě výměny biochemického analyzátoru za podmínek běžné laboratorní klinické praxe v biochemické laboratoři. Experimentální část je zaměřena na porovnání analytických systémů COBAS Integra 800 a COBAS 6000 a posouzení míry shody v měření biochemických metod pomocí statistických nástrojů (diferenciální analýza dle Bland -Altmana a regresní analýza dle Passing - Babloka). Za pomoci určení dílčích nejistot výsledků měření byla vyhodnocena verifikace jednotlivých metod pomocí měření kontrolních a referenčních materiálů na analyzátoru COBAS 6000. Porovnávaných osm metod - alaninaminotransferáza, antistreptolyzin-O, aspartátaminotransferáza, C-reaktivní protein, HDL-cholesterol, hořčík, kreatinkináza a LDL-cholesterol - jevilo určitou míru diference, která byla posouzena. Následně u některých metod došlo ke změně referenčních mezí, o čemž byli informováni lékaři. Všech osm metod bylo verifikováno a bylo vyhodnoceno jako vhodné pro zamýšlené použití. Klíčová slova:...
Peptidové mapování bioléčiv pomocí CE
Kosolapov, Dmytro ; Jáč, Pavel (vedoucí práce) ; Khalikova, Maria (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Dmytro Kosolapov Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Konzultant: PharmDr. Juraj Lenčo, Ph.D. Název diplomové práce: Peptidové mapování bioléčiv pomocí CE Tato práce se zabývá optimalizací kapilárně elektroforetické (CE) metody pro peptidové mapování a enzymatického štěpení proteinů pomocí trypsinu. Jako substrát pro enzymatické štěpení byl použit koňský myoglobin a referenční protilátka. Byly testovány dvě metody štěpení: konvenční štěpení trypsinem v roztoku a štěpení za využití komerční soupravy Smart Digest Trypsin Kit, která využívá imobilizovaný trypsin. Štěpení bylo kontrolováno pomocí RP- HPLC. Po optimalizaci tryptického štěpení byla provedena řada pokusů pro stanovení optimálních podmínek pro kvalitní separaci hydrolyzátu pomocí CE. Všechna měření se prováděla v PVA-kapiláře s vnitřním průměrem 50 µm, efektivní délkou 56 cm a celkovou délkou 64,5 cm. Vzorek byl dávkován hydrodynamicky za tlaku 50 mbar, vkládané napětí mělo hodnotu 30 kV, teplota kapiláry byla nastavena na 20 řC. Zóny analytů byly zaznamenávány UV-VIS detektorem při vlnové délce 200 nm. Byl testován vliv koncentrace a typu základního elektrolytu (30, 60, 90, 120, 150mM kyselina mravenčí a 0,5%, 1%, 1,5%, 2% kyselina octová), doby...
Hodnocení vlivu rozpouštědel na uchovávání kolon pro superkritickou fluidní chromatografii
Lidvinová, Kateřina ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Khalikova, Maria (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Kateřina Lidvinová Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení vlivu rozpouštědel na uchovávání kolon pro superkritickou fluidní chromatografii Diplomová práce se zabývá hodnocením vlivu rozpouštědel na uchovávání kolon pro superkritickou fluidní chromatografii. Práce byla zaměřena zejména na stárnutí kolon, které se projevuje zkrácením retence, popřípadě změnou selektivity kolony při jejím skladování. Experimenty byly prováděny na SFC přístroji ACQUITY UPC2 s PDA detektorem a detekce probíhala při vlnové délce 225 nm pro směs neutrálních látek a při 230 nm pro směs látek s acidobazickou aktivitou. Jako stacionární fáze byly použity kolony ACQUITY UPC2 BEH 1,7 µm a ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 1,7 µm o rozměrech 3,0 x 100 mm (Waters, USA). Tyto kolony byly vždy po separaci uloženy do různých rozpouštědel, konkrétně do CO2, isopropanolu, acetonitrilu a hexanu, ve kterých byly skladovány až do dalšího použití. Jako mobilní fáze byl pro směs neutrálních látek použit CO2, do nějž byl přidáván organický modifikátor metanol. Pro směs látek s acidobazickou aktivitou byl také použit CO2 s metanolem a navíc bylo přidáno aditivum 20 mM mravenčan amonný. Rychlost průtoku...
Vývoj HPLC metody pro analýzu potravních doplňků na bázi extraktu berberinu
Zíka, Jan ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Khalikova, Maria (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Jan Zíka Vedoucí práce: prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro analýzu potravních doplňků na bázi extraktu berberinu V této práci byla vyvinuta a validována HPLC metoda stanovení berberinu a jeho příbuzných isochinolinových alkaloidů aromolinu, berbaminu, magnoflorinu, tetrahydropalmatinu, jatrorrhizinu, palmatinu, tetrahydroberberinu a oxyberberinu. Metoda byla následně aplikována na stanovení příslušných analytů v potravních doplňcích Allnature Berberin 98% extrakt, Ostrovit Berberin, Swanson Berberin a GreenFood Berberine. K chromatografické analýze byla použita kolona Ascentis® Express AQ-C18 (150 x 4,6 mm, velikost částic 2,7 µm) za použití mobilní fáze acetonitril/0,085% vodný roztok kyseliny fosforečné. Rychlost průtoku mobilní fáze činila 1 ml/min s nástřikovým objemem vzorku 5 µl a teplotou v kolonovém prostoru o hodnotě 30 řC. Režim analýzy byl gradientový a detekce probíhala DAD detektorem při vlnových délkách 225 a 345 nm. Klíčová slova: HPLC, berberin, aromolin, magnoflorin, berbamin, palmatin, tetrahydropalmatin, jatrorrhizin, tetrahydroberberin, oxyberberin, potravní doplněk
Peptidové mapování bioléčiv pomocí CE
Kosolapov, Dmytro ; Jáč, Pavel (vedoucí práce) ; Khalikova, Maria (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Dmytro Kosolapov Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Konzultant: PharmDr. Juraj Lenčo, Ph.D. Název diplomové práce: Peptidové mapování bioléčiv pomocí CE Tato práce se zabývá optimalizací kapilárně elektroforetické (CE) metody pro peptidové mapování a enzymatického štěpení proteinů pomocí trypsinu. Jako substrát pro enzymatické štěpení byl použit koňský myoglobin a referenční protilátka. Byly testovány dvě metody štěpení: konvenční štěpení trypsinem v roztoku a štěpení za využití komerční soupravy Smart Digest Trypsin Kit, která využívá imobilizovaný trypsin. Štěpení bylo kontrolováno pomocí RP- HPLC. Po optimalizaci tryptického štěpení byla provedena řada pokusů pro stanovení optimálních podmínek pro kvalitní separaci hydrolyzátu pomocí CE. Všechna měření se prováděla v PVA-kapiláře s vnitřním průměrem 50 µm, efektivní délkou 56 cm a celkovou délkou 64,5 cm. Vzorek byl dávkován hydrodynamicky za tlaku 50 mbar, vkládané napětí mělo hodnotu 30 kV, teplota kapiláry byla nastavena na 20 řC. Zóny analytů byly zaznamenávány UV-VIS detektorem při vlnové délce 200 nm. Byl testován vliv koncentrace a typu základního elektrolytu (30, 60, 90, 120, 150mM kyselina mravenčí a 0,5%, 1%, 1,5%, 2% kyselina octová), doby...
Optimalizace a validace UHPSFC-UV metod pro kontrolu kvality agomelatinu a atorvastatinu v léčivé substanci a v tabletách
Machová, Zdeňka ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Khalikova, Maria (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Zdeňka Němcová Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Optimalizace a validace UHPSFC-UV metod pro kontrolu kvality agomelatinu a atorvastatinu v léčivé substanci a v tabletách Cílem práce bylo vyvinout dvě metody pro hodnocení nečistot agomelatinu a atorvastatinu pomocí ultra-vysokoúčinné superkritické fluidní chromatografie (UHPSFC) s PDA detekcí. Měření probíhalo na přístroji UHPSFC Acquity UPC2 s PDA detektorem. Separace agomelatinu byla provedena na koloně Torus Diol (100 × 3,0 mm, 1,7 µm) s využitím gradientové eluce CO2 a směsi MeOH/ACN v poměru (1:1) s přídavkem 31,5 mM (0,1 %) hydroxidu amonného. Teplota byla nastavena na 40 řC a tlak regulátoru zpětného tlaku (BPR) byl nastaven na 2000 psi. Detekce probíhala při vlnové délce 225 nm. Metoda pro agomelatin byla vyvinuta pro měření API (léková substance) a následně pro měření tablet. Pro separaci atorvastatinu byla použita kolona Acquity UPLC HSS C18 SB (100 × 3,0 mm, 1,8 µm), s využitím gradientové eluce CO2 s organickým modifikátorem MeOH/ACN v poměru (2:1) s přídavkem 15 mM kyseliny mravenčí, 2,5 mM hydroxidu amonného a 5 % vody. Teplota kolony byla 45 řC a tlak BPR 2000 psi. Detekce probíhala při vlnové délce 244...
Optimalizace a validace UHPSFC-UV metod pro kontrolu kvality agomelatinu a atorvastatinu v léčivé substanci a v tabletách
Němcová, Zdeňka ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Khalikova, Maria (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Zdeňka Němcová Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Optimalizace a validace UHPSFC-UV metod pro kontrolu kvality agomelatinu a atorvastatinu v léčivé substanci a v tabletách Cílem práce bylo vyvinout dvě metody pro hodnocení nečistot agomelatinu a atorvastatinu pomocí ultra-vysokoúčinné superkritické fluidní chromatografie (UHPSFC) s PDA detekcí. Měření probíhalo na přístroji UHPSFC Acquity UPC2 s PDA detektorem. Separace agomelatinu byla provedena na koloně Torus Diol (100 × 3,0 mm, 1,7 µm) s využitím gradientové eluce CO2 a směsi MeOH/ACN v poměru (1:1) s přídavkem 31,5 mM (0,1 %) hydroxidu amonného. Teplota byla nastavena na 40 řC a tlak regulátoru zpětného tlaku (BPR) byl nastaven na 2000 psi. Detekce probíhala při vlnové délce 225 nm. Metoda pro agomelatin byla vyvinuta pro měření API (léková substance) a následně pro měření tablet. Pro separaci atorvastatinu byla použita kolona Acquity UPLC HSS C18 SB (100 × 3,0 mm, 1,8 µm), s využitím gradientové eluce CO2 s organickým modifikátorem MeOH/ACN v poměru (2:1) s přídavkem 15 mM kyseliny mravenčí, 2,5 mM hydroxidu amonného a 5 % vody. Teplota kolony byla 45 řC a tlak BPR 2000 psi. Detekce probíhala při vlnové délce 244...

Národní úložiště šedé literatury : Nalezeno 19 záznamů.   1 - 10další  přejít na záznam:
Chcete být upozorněni, pokud se objeví nové záznamy odpovídající tomuto dotazu?
Přihlásit se k odběru RSS.