|
|
Konstrukce a porovnání elektrochemických cel pro stanovení olova technikou generování těkavých sloučenin
Hillmich, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá konstrukcí elektrochemických cel pro stanovení olova generováním těkavých sloučenin ve spojení s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. V rámci této práce byly sestrojeny tři různé elektrochemické cely: membránová elektrochemická cela (MEC), bezmembránová elektrochemická cela 1 (BEC1) a bezmembránová elektrochemická cela 2 (BEC2). S elektrochemickými celami BEC1 a BEC2 byly provedeny optimalizační měření v kontinuálním průtokovém režimu pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, složení a koncentrace elektrolytického roztoku, teplota vyhřívání atomizátoru, generační proud a napětí vkládané na elektrodový materiál. Jako katodový materiál byl použit drát z kadmia o průměru 1,0 mm a anodový materiál byl složen z platinového drátu o průměru 0,5 mm. Nakonec byla pro cely BEC1 a BEC2 sestrojena kalibrační závislost a zjištěny zejména tyto základní charakteristiky metody: mez detekce, mez stanovitelnosti, opakovatelnost, citlivost, lineární dynamický rozsah a korelační faktor tohoto rozsahu. Elektrochemická cela MEC byla vyhodnocena jako nevyhovující pro stanovení olova technikou elektrochemického generování sloučenin. Konstrukcí cely BEC1 došlo ke zjednodušení uspořádání experimentálního...
|
|
|
Vliv interferentů při stanovení olova technikou generování hydridů ve spojení s AAS detekcí
Hillmich, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
Předkládaná bakalářská práce se zabývá studiem vlivu vybraných interferentů při chemickém generování hydridu olova. V rámci této metody byl použit jako redukční činidlo tetrahydridoboritan sodný a jako oxidační činidlo, výrazně zvyšující účinnost tvoření plumbanu, hexakyanoželezitan draselný. Bylo provedeno optimalizační experimentální měření parametrů pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, koncentrace pracovních roztoků (HCl, NaBH4, K3[Fe(CN)6]), průtoková rychlost pracovních roztoků, teplota vyhřívání atomizátoru a objem dávkovací smyčky. Nakonec byla sestavena kalibrační závislost a určeny základní charakteristiky metody - mez detekce (3,13 μg∙l-1 ) a citlivost (0,0012 l∙μg-1 ). Pro měření byly vybrány jiné prvky schopné tvořit hydridy (As, Se, Sb, Sn, Bi, Te), významné přechodné kovy (Fe, Ni, Cu, Zn), dále zástupci alkalických kovů a kovů alkalických zemin (Na+ , Ca2+ ) a běžně se vyskytující anionty (Cl- , SO4 2- , NO3 - ) a to včetně octanového aniontu, který byl ve studii zahrnut jako zástupce organické molekuly. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze byly hlavně hydridotvorné prvky a to hlavně selen, který při nízkých koncentracích zvyšoval a naopak při vysokých koncentracích silně potlačoval signál. Dalšími...
|
host ::
RSS.