|
|
Advanced extraction materials for sample preparation in chromatographic analysis
Zatrochová, Slavomíra ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent) ; Ševčík, Juraj (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Školicí pracoviště Katedra analytické chemie Doktorský studijní program Farmaceutická analýza Kandidátka / kandidát Mgr.Slavomíra Zatrochová Školitelka / školitel prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultantka / konzultant PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Název disertační práce Pokročilé extrakčné materiály pre úpravu vzoriek v chromatografickej analýze V predloženej dizertačnej práci je prezentovaný komentovaný súbor publikácií so zameraním na pokročilé extrakčné materiály v analytickej chémii a ich perspektívne použitie ako sorbentov v úprave vzoriek pred HPLC analýzou. Práca vznikla na základe spolupráce s Technickou Univerzitou v Liberci a Univerzitou de Valencia v Španielsku. V prvej časti bol vyvinutý nový sorbent na báze hybridného monolitu s kovovo-organickou konštrukciou (MOF) pre konvenčné magnetické miešadlá potiahnuté teflónom a výsledný hybridný monolit bol hodnotený ako sorbent pre sorpčnú extrakciu na magnetickom miešadle (SBSE) pre stanovenie estrogénov vo vzorkách vody a moču. V druhej časti bola práca zameraná na nanovlákenné a mikrovlákenné polyméry a produkciu vlákien striedavým prúdom (AC) elektrospinningom. Testovaná bola extrakčná účinnosť, selektivita a stabilita rôznych polymérnych nanovlákien. Extrakčný proces...
|
|
|
Advanced extraction materials for sample preparation in chromatographic analysis
Zatrochová, Slavomíra ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent) ; Ševčík, Juraj (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Školicí pracoviště Katedra analytické chemie Doktorský studijní program Farmaceutická analýza Kandidátka / kandidát Mgr.Slavomíra Zatrochová Školitelka / školitel prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultantka / konzultant PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Název disertační práce Pokročilé extrakčné materiály pre úpravu vzoriek v chromatografickej analýze V predloženej dizertačnej práci je prezentovaný komentovaný súbor publikácií so zameraním na pokročilé extrakčné materiály v analytickej chémii a ich perspektívne použitie ako sorbentov v úprave vzoriek pred HPLC analýzou. Práca vznikla na základe spolupráce s Technickou Univerzitou v Liberci a Univerzitou de Valencia v Španielsku. V prvej časti bol vyvinutý nový sorbent na báze hybridného monolitu s kovovo-organickou konštrukciou (MOF) pre konvenčné magnetické miešadlá potiahnuté teflónom a výsledný hybridný monolit bol hodnotený ako sorbent pre sorpčnú extrakciu na magnetickom miešadle (SBSE) pre stanovenie estrogénov vo vzorkách vody a moču. V druhej časti bola práca zameraná na nanovlákenné a mikrovlákenné polyméry a produkciu vlákien striedavým prúdom (AC) elektrospinningom. Testovaná bola extrakčná účinnosť, selektivita a stabilita rôznych polymérnych nanovlákien. Extrakčný proces...
|
|
|
Nanovlákna jako moderní extrakční sorbenty pro extrakci vzorků v chromatografické analýze
Raabová, Hedvika ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Ševčík, Juraj (oponent) ; Ventura, Karel (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Školicí pracoviště Katedra analytické chemie Doktorský studijní program Farmaceutická analýza Kandidátka / kandidát Mgr. Hedvika Raabová Školitelka / školitel prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultantka / konzultant doc. PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Název disertační práce Nanovlákna jako moderní extrakční sorbenty pro extrakci vzorků v chromatografické analýze Extrakční techniky představují jeden z nejčastějších přístupů k úpravě vzorků před analýzou. Velkou oblibu si získala především extrakce na tuhou fázi (SPE), během které lze poměrně snadno izolovat požadovaný analyt i z velmi komplexních matric. Rozmanitost komerčně dostupných sorbentů na trhu dělá tuto metodu ještě atraktivnější. S vývojem analytických metod a stále se rozšiřujícímu spektru analyzovaných sloučenin roste však potřeba nových, inovativních sorbentů, disponujících patřičnou selektivitou a extrakční účinností. S těmito vlastnostmi jsou za posledních deset let stále častěji spojovány nanomateriály. Proto je jim v souvislosti s extrakcemi věnována rostoucí pozornost. Předkládaná disertační práce se věnuje využití nanovlákenných polymerů jakožto inovativních sorbentů pro extrakci na tuhou fázi. Extrakční účinnost nanovláken byla nejprve ověřena off-line...
|
|
|
Charakterizace separačních systémů pro dělení enantiomerů
Geryk, Radim ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Ševčík, Juraj (oponent) ; Nováková, Lucie (oponent)
(CZ) Dizertační práce je zaměřena na výzkum a charakterizaci retenčních a enantiodiskriminačních mechanismů chirálních chromatografických systémů. Detailní charakterizace systémů s moderními stacionárními fázemi poskytne komplexní pohled na interakce uplatňující se při separaci. Hlubší pochopení retenčního/separačního chování významným způsobem usnadní vývoj a optimalizaci metod pro separaci a stanovení celé řady sloučenin. Enantiodiskriminační potenciál polysacharidových stacionárních fází byl studován v podmínkách reversního a normálního módu HPLC. Stacionární fáze lišící se povahou polymerního řetězce (amylosa versus celulosa), navázáním chirálního polymeru na silikagelový nosič (pokrytá versus imobilizovaná stacionární fáze) či typem derivatizační skupiny byly porovnávány z hlediska retence a selektivity. V obou separačních módech vykazovaly amylosové chirální stacionární fáze vyšší enantioselektivitu především pro kyselé a bifunkční analyty. Chirální stacionární fáze na bázi derivatizované celulosy naopak ukázaly vyšší enantioseparační potenciál pro bazické analyty. Srovnání chromatografických dat získaných v reversním módu ukázalo, že pokrytá i imobilizovaná amylosová stacionární fáze vykazovala podobný enantioselektivitu pro kyselé analyty, zatímco pro enantioseparaci bazických látek byla...
|
|
|
Charakterizace chirálních a achirálních chromatografických separačních systémů
Kučerová, Gabriela ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent) ; Ševčík, Juraj (oponent)
Předkládaná dizertační práce, tvořená komentovaným souborem pěti publikací, se zabývá charakterizací a aplikačním potenciálem cyklodextrinových a polysacharidových chirálních stacionárních fází a dále stacionárních fází na bázi makrocyklických antibiotik, přičemž není studován pouze vliv daných stacionárních fází, ale je kladen důraz i na složení mobilní fáze. Tento přístup zajišťuje komplexní pohled na daný separační systém. Byly studovány systémy s rozdílnou povahou chirálního selektoru ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii. Jednalo se o chirální stacionární fáze na bázi makrocyklických antibiotik a derivatizovaných polysacharidů, přičemž pro enantioseparaci nekódovaných aminokyselin se jako nejvhodnější jevil teikoplaninový chirální selektor. Byla provedena charakterizace nové kationické chirální stacionární fáze na bázi cyklodextrinu připravené pomocí tzv. dynamického pokrývání. Charakterizační metoda lineárních vztahů volných energií byla použita pro porovnání dvou separačních systémů, tj. nově připravené stacionární fáze s komerčně dostupnou stacionární fází. Na základě získaných výsledků se pro separaci různých achirálních skupin analytů jako vhodnější jeví nově připravená stacionární fáze. Dynamickým pokrýváním připravená další stacionární fáze, která byla porovnána s chromatografickým...
|
|
|
Nanovlákna jako moderní extrakční sorbenty pro extrakci vzorků v chromatografické analýze
Raabová, Hedvika ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Ševčík, Juraj (oponent) ; Ventura, Karel (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Školicí pracoviště Katedra analytické chemie Doktorský studijní program Farmaceutická analýza Kandidátka / kandidát Mgr. Hedvika Raabová Školitelka / školitel prof. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultantka / konzultant doc. PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Název disertační práce Nanovlákna jako moderní extrakční sorbenty pro extrakci vzorků v chromatografické analýze Extrakční techniky představují jeden z nejčastějších přístupů k úpravě vzorků před analýzou. Velkou oblibu si získala především extrakce na tuhou fázi (SPE), během které lze poměrně snadno izolovat požadovaný analyt i z velmi komplexních matric. Rozmanitost komerčně dostupných sorbentů na trhu dělá tuto metodu ještě atraktivnější. S vývojem analytických metod a stále se rozšiřujícímu spektru analyzovaných sloučenin roste však potřeba nových, inovativních sorbentů, disponujících patřičnou selektivitou a extrakční účinností. S těmito vlastnostmi jsou za posledních deset let stále častěji spojovány nanomateriály. Proto je jim v souvislosti s extrakcemi věnována rostoucí pozornost. Předkládaná disertační práce se věnuje využití nanovlákenných polymerů jakožto inovativních sorbentů pro extrakci na tuhou fázi. Extrakční účinnost nanovláken byla nejprve ověřena off-line...
|
|
|
Pokročilé techniky separace a analýzy dat v kapilární elektroforéze
Ansorge, Martin ; Ušelová, Kateřina (vedoucí práce) ; Ševčík, Juraj (oponent) ; Masár, Marián (oponent)
Metody kapilární elektroforézy jsou esenciálními postupy pro kvalitativní i kvantitativní analýzu široké řady látek. Nacházejí uplatnění v mnoha chemických oborech, počínaje farmakologickým průmyslem přes potravinářství až po vysoce specializovaná biotechnologická výzkumná pracoviště. Za svou více než stoletou historii jsou z teoretického hlediska podrobně prostudovány. Současný výzkum je tedy cílen především na vývoj nových, stále specializovanějších aplikací. K nejvýznamnějším pokrokům v oblasti afinitní kapilární elektroforézy došlo v 90. letech 20. století, přičemž mnoho autorů používalo pro popis obdobných jevů rozdílnou terminologii. První část práce se zaměřuje na ucelení problematiky afinitní kapilární elektroforézy a sjednocení používaného názvosloví. Současně jsou zde diskutovány úkazy, ke kterým v průběhu měření může docházet, a jak mohou ovlivnit výsledek. V rámci studia ACE se zabýváme podmnožinou této metody, konkrétně metodou afinitní kapilární elektroforézy s částečným plněním, která dosud nebyla dostatečně teoreticky prozkoumána. Představujeme zde její matematický popis pro využití ke stanovování komplexačních konstant a uvádíme i limitace dané metody. Ve druhé části této práce se věnujeme vývoji a demonstraci využití počítačových programů pro optimalizaci experimentů a...
|
|
|
Nelineární jevy v elektrokinetické chromatografii
Dovhunová, Magda ; Dubský, Pavel (vedoucí práce) ; Koval, Dušan (oponent) ; Ševčík, Juraj (oponent)
V kapilární elektroforéze se často využívají komplexující činidla, protože interakce mezi analytem a komplexující látkou může vést k dosažení či zlepšení separace. Mezi metody, které komplexaci využívají, se řadí i elektrokinetická chromatografie a afinitní kapilární elektroforéza (ACE). ACE se využívá ke stanovování komplexačních konstant mezi analytem a komplexujícím činidlem. To se komplikuje v případě chirální separace, kdy na sobě parametry dvou analytů (enantiomerů) nejsou zcela nezávislé. V rámci práce byl proto navržen postup, který by při vyhodnocování komplexačních parametrů dvou enantiomerů měl být vždy používán. Současně bylo posouzeno i statistické vyhodnocení stanovených parametrů. Práce se dále zabývá stanovením metody, která umožňuje určit relativní migrační pořadí dvou enantiomerů ve dvou odlišných separačních systémech s komplexujícími činidly. Matematický popis elektroforézy je založený na rovnicích kontinuity, které jsou z definice nelineární. Rovnice je však možné linearizovat a získat tak aproximativní analytické řešení. Z tohoto přístupu vychází i nový generalizovaný model elektromigrace, který umožňuje zahrnout kompletní komplexační rovnováhy do teoretického popisu elektroforézy. Tak je možné predikovat různé jevy, včetně nelineárních, spojené s komplexací. Práce se zaměřuje...
|
|
|
Charakterizace chirálních a achirálních chromatografických separačních systémů
Kučerová, Gabriela ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent) ; Ševčík, Juraj (oponent)
Předkládaná dizertační práce, tvořená komentovaným souborem pěti publikací, se zabývá charakterizací a aplikačním potenciálem cyklodextrinových a polysacharidových chirálních stacionárních fází a dále stacionárních fází na bázi makrocyklických antibiotik, přičemž není studován pouze vliv daných stacionárních fází, ale je kladen důraz i na složení mobilní fáze. Tento přístup zajišťuje komplexní pohled na daný separační systém. Byly studovány systémy s rozdílnou povahou chirálního selektoru ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii. Jednalo se o chirální stacionární fáze na bázi makrocyklických antibiotik a derivatizovaných polysacharidů, přičemž pro enantioseparaci nekódovaných aminokyselin se jako nejvhodnější jevil teikoplaninový chirální selektor. Byla provedena charakterizace nové kationické chirální stacionární fáze na bázi cyklodextrinu připravené pomocí tzv. dynamického pokrývání. Charakterizační metoda lineárních vztahů volných energií byla použita pro porovnání dvou separačních systémů, tj. nově připravené stacionární fáze s komerčně dostupnou stacionární fází. Na základě získaných výsledků se pro separaci různých achirálních skupin analytů jako vhodnější jeví nově připravená stacionární fáze. Dynamickým pokrýváním připravená další stacionární fáze, která byla porovnána s chromatografickým...
|
|
|
Popis elektroforetických separačních systémů, využití systémových píků k charakterizaci vlastností surfaktantů a optimalizace složitějších systémů pomocí modelu LFER
Lokajová, Jana ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent) ; Ševčík, Juraj (oponent)
Conclusions o We have developď new method for CMC determination that is based on the measurementsof sysrem peaks eigenmobilities in capiiluy "t*o"oo"r*tr. The proposed method is moreprecise and eliminates specific systematic errors .o.*'n* when using some s*ndaťdmethods. The proposed method has U".n opti*i""a "o^ia,sysrcm peaks. ..Ý9 .r4. uE'tl UP.lmzeo considering intensities (amplitudes) of o The implementation of mice description ", ",".o".#'ÍÍ.',11Tffi :: jlTl.Ti#'ff ffiTr,"JT::,l:systems. Simulation prognrms curÍently allow user. to cď"ulate system eigenmobilities andeven to optimize the micellar separation systen. We h;\ *:ffi J:ffi.;: oÍ extended simulation o.o,*,",.u".il.;:T"T1'ffi ' ffill: We have clarified the mobi strength, which "uu,", .pri..ll,l?.jln.fi.r::ř""".J:"# peak due to the BGES ionic additional peak has "oo.a,.o in the electrophe.oror, ,oo**"r' As a consequence an :::::::::'*":u.'*..in.*oo.". identifi cation ", i"*,,.,"'ť"i:TT. *i:ajff:oeen possible using rhe set of different derecrion waveilil:" capirrary zone electrophoresis has been used to revear a structure and charge of nanoparticresin the recentry synthesized bulky porymer micelres ,n-'ltt".*, pH regions and to t3 characterize the effect of the PvP fraction added to PS.PMA on the final structure. ouÍ results have confirmed that...
|
host ::
RSS.