Název:
Stanovení nadroparinu v injekčním roztoku Fraxiparine technikami průtokové analýzy
Překlad názvu:
Determination of Nadroparine in Fraxiparine injection solution using flow techniques of anlysis
Autoři:
Miklošinová, Aneta ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent) Typ dokumentu: Diplomové práce
Rok:
2017
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Tato diplomová práce se zabývá stanovením nadroparinu technikou sekvenční injekční analýzy (SIA) a průtokové injekční analýzy (FIA) s využitím fluorimetrické a spektrofotometrické detekce. Princip stanovení je založen na interakci nadroparinu s fenothiazinovým barvivem. Z fenothiazinových barviv byla použita methylenová modř. Stanovení probíhala na vlastní sestavené FIA aparatuře a na komerčním přístroji pro SIA. Optimální podmínky pro SIA byly: koncentrace barviva 6 ∙ 10-5 mol dm-3 , dávkované objemy barviva a vzorku 100 µl; průtoková rychlost 1,5 ml min-1 , pro FIA: koncentrace barviva 3 ∙10-5 mol dm-3 ; průtoková rychlost 2 ml ∙ min-1 ; dávkovaný objem vzorku 100 µl, pro fluorimetrickou detekci bylo napětí detektoru nastaveno na 1000 V, Emise byla měřena s krokem 2 nm a excitační vlnová délka byla nastavena na 621 nm. Pro spektrofotometrickou detekci byla absorbance odečtena při vlnové délce absorpčního maxima. Opakovatelnost měření se pohybovala v rozmezí 2,01 - 2,85 %. Mez detekce u FIA byla 0,05 - 0,09 IU ml-1 a u SIA byly zjištěny meze detekce v rozmezí 0,25 - 1,63 IU ml-1 , meze stanovitelnosti v rozmezí 0,83 - 5,44 IU ml-1 a lineární rozsah od 0,5 - 20 IU ml-1 . Hodnoty bylo možné korigovat pomocí změny koncentrace a dávkovaného objemu fenothiazinového barviva.This thesis was focused on a determination of nadroparin using sequential injection analysis and flow injection analysis with fluorimetric and spectrophotometric detection. The principle of determination was based on the interaction of nadroparin with phenothiazine dye. Methylene blue was used as phenothiazine dye. The determination was performed on a laboratory made FIA instrument and on the commercial SIA instrument. Optimal conditions for SIA were concentration of dye 6 ∙ 10-5 mol dm-3 , injected volume 100 µl, flowrate 1,5 ml min-1 , for FIA: concentration of dye 3 ∙10-5 mol dm-3 flowrate 2 ml ∙ min-1 , injected volume= 100 µl, for fluorimetric detection was sensivity of the detector 1000 V, Emission was measured by 2 nm and excitation wavelenght 621 nm. For spectrophotometric detection, absorbance was detected at the absorption maximum wavelength. Repeatability ranged from 2.01 to 2.85%. The limit of detection for FIA was 0.05-0.09 IU ml-1 , for SIA were limits of detection in range 0,25 - 1,63 IU ml-1 , limits of quantification in range 0,83 - 5,44 and linear range was from 0,5 - 20 IU ml-1 . The limits of detection, limits of determination and the linear range could be corrected for the SIA by the injected volume of phenothiazine dye.
Klíčová slova:
fenothiazinová barviva; fluorimetrie; Nadroparin; průtoková injekční analýza; sekvenční injekční analýza; spektrofotometrie; flow injection analysis; fluorimetry; Nadroparine; phenothiazine dyes; sequential injection analysis; spectrophotometry