Název:
Stanovení olova metodou chemického generování těkavých sloučenin
Překlad názvu:
Determination of Lead by Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry
Autoři:
Vošmiková, Anna ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent) Typ dokumentu: Diplomové práce
Rok:
2014
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] CZ Předkládaná diplomová práce se zabývá stanovením olova metodou chemického a elektrochemického generování těkavých sloučenin (hydridu olova). Chemické a elektrochemické generování jsou široce rozšířené metody pro speciační analýzu hydridotvorných prvků na stopové a ultrastopové úrovni. V této diplomové práci byly vyzkoušeny obě metody pro stanovení olova. Nejdříve bylo přistoupeno k elektrochemickému generování, které probíhalo za použití HCl (1,0 mol dm-3 ) jako anolytu, stanovovaný analyt o příslušné koncentraci byl přidán do HCl o stejné koncentraci jako zvlášť čerpaný anolyt. Během elektrochemického generování byla provedena celá řada úprav generační cely (membránová, bezmembránová, výměna materiálu elektrody), bylo vyzkoušeno použití jiných kyselin (HNO3, H2SO4) různých koncentrací. Dosažené výsledky ale nebyly reprodukovatelné. Následující metoda chemického generování, již poskytla relevantní výsledky. Stanovení probíhalo v kontinuálním a dávkovém upořádání. Jako zásadní pro vznik hydridu se ukázalo použití K3[Fe(CN)6] (17% roztok pro dávkové a 2% pro kontinuální uspořádání) v HCl o příslušné koncentraci. Bylo zjištěno, že K3[Fe(CN)6] výrazně zvyšuje efektivnost generování reakcí s redukčním činidlem NaBH4 v NaOH. Při této reakci dochází ke vzniku reakčních intermediátů ve formě boranových...EN This diploma thesis presents the results of determination of lead amount in aqueous samples using chemical a electrochemical hydride generation methods. Both chemical and electrochemical generation methods are widely used for elemental analysis of the hydride forming elements in trace and ultra-trace levels. First of all the electrochemical generation method was used with HCl (1,0 mol dm-3 ) as anolyte. Determined analyte with the relevant concentration was added into the HCl solution (equal concentration). During the optimization experiments the electrochemical generation method was performed in different setups and constructions (eg. membrane, and non-membrane cells, different electrode materials). Also different acids (HNO3, H2SO4) of different concentrations were tested. Unfortunately achieved results were not satisfied and reproducible. Therefore, chemical generation method was used to provide relevant results. Determination of lead was performed in both and continuous flow and flow injection mode. A crucial step for chemical hydride generation insisted in usage of hexacyanoferrate (III) (17 % m/v solution for FIA and 2 % m/v solution for continuous flow) in solution of HCl on the relevant concentration. It was found that, K3[Fe(CN)6] significantly increases the efficiency of the chemical...
host ::
