Název:
HPLC hodnocení fumagillinu v léčivém přípravku
Překlad názvu:
HPLC EVALUATION OG FUMAGILLIN IN THE MEDICINE
Autoři:
Strýčková, Kristýna ; Mokrý, Milan (vedoucí práce) ; Sochor, Jaroslav (oponent) Typ dokumentu: Rigorózní práce
Rok:
2009
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Rigorózní práce Mgr. Kristýna Strýčková Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv V této rigorózní práci bylo vypracováno analytické hodnocení fumagillinu s využitím HPLC a stanoven obsah fumagillinu v léčivém přípravku. Měření bylo prováděno na chromatografické koloně o rozměrech 3x150 mm I.D. s náplní Separon SGX NH2, 7µm. Byla použita mobilní fáze ve složení methanol : octan amonný (vodný roztok 0,005 mol/l, v/v ) v poměru 60:40, průtoková rychlost 1 ml/min při tlaku 2,5 až 2,6 MPa. Detekce byla prováděna při 335 nm pomocí UV detektoru. Vzorky byly nastřikovány v objemu 20 µ/l. Pro stanovení fumagillinu v léčivém přípravku byla vypracována metoda vnitřního standardu. Při zvolených podmínkách nejvíce vyhovoval nimesulid. Z validačních parametrů byla ověřena linearita, přesnost, správnost, robustnost, selektivita a detekční limit. Dále byla zkoušena stabilita při pokojové teplotě a při teplotě 2 až 8 žC. Bylo stanoveno 0,0238 g fumagillinu na 1 g léčivého přípravku, což odpovídá 95,2 % deklarovaného množstvíHPLC EVALUATION OG FUMAGILLIN IN THE MEDICINE Rigorous thesis Mgr. Kristýna Strýčková Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control In this rigorous thesis is described analytic evaluation of fumagillin by using HPCL and stated the amount of fumagillin in the medicine. The measurment was implemented on chromatographic colony in size 3 x 150 mm I.D. with the Seladon SGX NH2 filling, 7μm. There was used the mobile phase composed of methanol: amonium acteate (aqueous solution 0,005 mol/l, v/v )in the ratio of 60:40, at the flow rate of 1ml/min and pressure of 2,5-2,6 MPa. The detection was performed at 335 nm using the UV detektor. The samples were spraeyd in cubage 20 μ/l. The international standard method was drawn up for determination of fumagillin in medicine. The most suitable sample from the selected conditions was nimesulid. Concerning validation parameters were verified linearity, accuracy, robustness, selection and detector limit. Further there was examined the stability in conditions of room temperature and the temperature od 2-8˚C. It was determined 0,0238 g of fumagillin in 1 g of medicine that is stated as 95,2% of neccessary amount.