Original title:
Prekoncentrace stopových prvků na modifikovaných sorbentech a jejich stanovení ve vodách
Translated title:
Preconcentration of Trace Analytes on Modified Sorbents and their Determination on Waters
Authors:
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (referee) ; Holoubek,, Ivan (referee) ; Otruba,, Vítězslav (referee) ; Sommer, Lumír (advisor) Document type: Doctoral theses
Year:
2013
Language:
cze Publisher:
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická Abstract:
[cze][eng]
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th a 238U na modifikovaných pevných sorbentech ve spojení s finálním stanovením na hmotnostním spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). V prvním kroku byly optimalizovány provozní parametry ICP-MS. Všechna měření byla prováděna za použití vnitřních standardů o koncentraci 200 µg•l-1 každého prvku. Byly vybrány: 6Li pro 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th a 238U). Následně byl testován vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), vliv přítomnosti tenzidů (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 a dodecylsíran sodný), organických činidel (Amonium pyrolidindithiokarbamát, 8-Hydroxy-5-sulfonová kyselina, 1,2-Dihydroxy-antrachinon-3-sulfonová kyselina a 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) a jako poslední byl sledován vliv matričních prvků na intenzitu signálu přístroje. Pro prekoncentraci analytů byl použit polární Silikagel a modifikované nepolární Silikagely (Silikagel-C18, C8 a Fenyl). Dále byla experimentální část věnována prekoncentraci kovů na dvou nepolárních Amberlitech (Strata SDB-L, XAD-16) a jednom středně polárním Amberlitu XAD-7. U všech sorbentů byly testovány sorpce v přítomnosti všech typů výše zmíněných tenzidů v ověřené koncentraci 5•10-4 mol•l-1. Tenzidy byly aplikovány vždy v průběhu kondicionace sorbentu. Dále byly testovány vhodné kombinace tenzidu a organického činidla pro zvýšení návratnosti sorpce sledovaných analytů. Organická činidla byla testována vždy v optimálním množství pětinásobného hmotnostního nadbytku oproti sledovaným analytům, což odpovídá koncentraci 900 µg•l-1. Organické činidlo bylo vždy přidáno do sorbovaného vzorku před zavedením roztoku na sorbent. Taktéž byly testovány různé eluční směsi, a to jak jejich složení, tak i objem nezbytný pro kvantitativní eluci analytů. Na základě výsledků byl vybrán ze skupiny sorbentů s podobnými vlastnostmi, vždy jeden zástupce, u kterého bylo dosaženo nejvyšších návratností pro většinu analytů. Ze skupiny Silikagelů bylo nejvyšších návratností dosaženo na Silikagelu-C18, z nepolárních Amberlitů byl zvolen sorbent Strata SDB-L a středně polární Amberlit XAD-7. Na takto vybraných sorbentech byl testován vliv vybraných matričních prvků a aniontů na účinnost sorpce. Optimalizovaný postup byl aplikován na reálné vzorky přírodních a průmyslových vod. V experimentální části této disertační práce jsou analyty vždy označeny konkrétními izotopy, které byly měřeny pomocí ICP-MS. Samozřejmě prekoncentračním technikám podléhají všechny izotopy sledovaných analytů.
The work has been focused on the preconcentration techniques for determination of 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th and 238U on the modified sorbents, all measurements were performed on ICP-MS. The instrument setup was optimized. The solution of internal standard (200 µg•l-1) was used during all measurements. The internal standard were chosen as follows: 6Li for 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th and 238U). Another parameters such as influence of mineral acids (HCl, HNO3), surfactant (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 and Sodium dodecyl sulphate) and organic reagents (Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate, 8-Hydroxyquinoline-5-sulphonic acid, 1,2-Dihydroxyanthraquinone-3-sulphonic acid and 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) and the effect of some matrix components on intensity of instrument signal determination was investigated. For preconcentration polar Silicagel and modified nonpolar Silicagels (Silicagel-C18, C8 nad Phenyl) were used. Another experimantal part was dedicated to preconcentration on nonpolar Amberlite XAD-16 and Strata SDB-L and intermediately polar sorbent Amberlite XAD-7. Recoveries of sorption process were observed in the presence of all testing types of surfactants in certified concentration 5•10-4 mol•l-1. Surfactants were always applied in the conditioning step. The suitable combinations of surfactant and organic reagent were tested for increasing of recoveries of analytes. Testing organic reagents were added in five times mass excess againts concentration of analytes, the concentration of the organic reagents was 900 µg•l-1. The organic reagent was always added to the solution for preconcentration before this solution was led on the sorbent. The composition and a necessary volume of elution mixture for quantitative elution were tested, too. Only one sorbent was chosen from each group of sorbents with similar properties. The chosen sorbent showed the best recoveries in majority of target analytes. The highest recoveries from silica-group was reached for Silicagel-C18, from nonpolar Amberlite was chosen Strata SDB-L and intermediately polar Amberlite XAD-7. The influence of some matrix components (anionts and cations) on recoveries of analytes was investigated for chosen sorbent. The optimized process was applied on real samples of nature water and industry water. In experimental part all analytes are marked as specific izotopes, which were measured by ICP-MS. Of course, all izotopes of analytes undergo preconcentration techniques.
Keywords:
Amberlite; ICP-MS; Silicagel; SPE; trace metals; Amberlit; ICP-MS; Silikagel; SPE; stopové kovy
Institution: Brno University of Technology
(web)
Document availability information: Fulltext is available in the Brno University of Technology Digital Library. Original record: http://hdl.handle.net/11012/25793
guest ::
