Original title: Využití plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí pro posouzení kontaminace odpadních a povrchových vod rezidui léčiv
Translated title: Application of Gas Chromatography with Mass Spectrometric Detection for the Assessment of Drug-residue Contamination of Wastewaters and Surface Waters
Authors: Lacina, Petr ; Čáslavský, Josef (referee) ; Hajšlová, Jana (referee) ; Sokol,, Jozef (referee) ; Vávrová, Milada (advisor)
Document type: Doctoral theses
Year: 2012
Language: cze
Publisher: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract: [cze] [eng]
Předkládaná dizertační práce vychází z aktuální problematiky nárůstu přítomnosti reziduí léčiv v různých složkách životního prostředí. Jedná se o tzv. „nový“ druh environmentálních kontaminantů, které do těchto složek kontinuálně vstupují. Nejvíce zatíženou složkou životního prostředí z pohledu kontaminace rezidui léčiv je vodní prostředí. Tato práce je zaměřena na vývoj a optimalizaci metody, která spolehlivě a s dostatečnou přesností a správností dokáže kvalitativně i kvantitativně stanovit vybraná léčiva ve vodném prostředí (odpadní a povrchové vody). Cílové sloučeniny byly vybrány převážně ze skupiny nesteroidních protizánětlivých látek: kyselina salicylová, kyselina acetylsalicylová, kyselina klofibrová, ibuprofen, paracetamol, kofein, naproxen, kyselina mefenamová, ketoprofen a diklofenak. Léčiva patřící do této skupiny jsou jedny z nejvíce užívaných v České republice. Pro finální analýzu byla využita komplexní dvojrozměrná plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí Time-of-Fligt (GCxGC-TOF MS) jako velice citlivá a účinná analytická metoda vhodná pro stopovou a ultrastopovou analýzu. V práci je současně uvedena optimalizace extrakční metody a především optimalizaci derivatizace, která je nezbytná pro úspěšné stanovení uvedených látek pomocí plynové chromatografie. Výsledná optimalizovaná analytická metoda, zahrnující extrakci tuhou fází (SPE), derivatizaci pomocí MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid) a finální analýzu s použitím GCxGC-TOF MS, byla úspěšně aplikována na reálných vzorcích odpadní a povrchové vody. Vzorky odpadní vody byly odebírány z velkokapacitní čistírny odpadních vod v Brně Modřících, vzorky povrchové vody z moravských řek Svratky a Svitavy. V odpadní vodě byly zjištěny koncentrace většiny sledovaných látek v rozmezí jednotek až desítek g/l a v povrchové vodě u některých analytů v rozmezí desítek až stovek ng/l. Závěrem práce je posouzena míra kontaminace jak odpadních, tak i povrchových vod rezidui vybraných léčiv, samovolná degradace vybraných léčiv ve vodném prostředí a účinnost odstraňování těchto látek v čistírně odpadních vod. Navržená metoda popsaná v této práci je použitelná pro monitoring a environmentální analýzu matric pocházejících z vodních ekosystémů. Je využitelná nejen pro analýzu vybraných léčiv, ale také ostatních organických sloučenin podobných vlastností jako mají vybraná léčiva. This work is based on the current issue of increasing concentrations of pharmaceutical residues in various components of the environment. These new environmental contaminants continuously enter the environment. The most affected environmental component is the aquatic environment. This study is focused on the development and optimization of reliable analytical method, which can determine selected drugs in the aquatic environment (waste waters and surface waters) qualitatively and quantitatively. The target compounds were selected mainly from the group of non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAID): salicylic acid, acetylsalicylic acid, clofibric acid, ibuprofen, acetaminophen, caffeine, naproxen, mefenamic acid, ketoprofen and diclofenac. NSAIDs are one of the most used drugs in Czech Republic. For the final analysis of this study was used the comprehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometric detection Time-of-Flight (GCxGC-TOF MS). It is a very sensitive and reliable analytical method for trace and ultra-trace analysis. Simultaneously, solid phase extraction (SPE) and derivatization are optimized in this work. Optimized analytical method including SPE, derivatization with MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide) and final analysis by GCxGC-TOF MS were applied successfully for the analysis of real samples. Samples of waste water were collected from the waste water treatment plant in Brno – Modřice and samples of surface water were collected from two river streams Svratka and Svitava in Moravian region. The range of concentrations of selected drug residues varied from one to tens of g/L in wastewater and from tens to hundreds of ng/L in surface waters. The degree of wastewater and surface waters contamination by drug residues is assessed in conclusions of the work. Simultaneously, spontaneous degradation of selected drugs in water and removal efficiency of the wastewater treatment plant is assessed in conclusions of the work. The developed method is usable for monitoring and environmental analysis of water ecosystems. It is usable not only for selected drugs, but even for other organic compounds with similar properties.
Keywords: analgesics; aquatic environment; derivatization; drug residues; environment; gas chromatography; non-steroidal anti-inflammatory drugs; pharmaceuticals; solid phase extraction; surface water; two-dimensional gas chromatography; wastewater; analgetika; derivatizace; dvojrozměrná plynová chromatografie; extrakce tuhou fází; léčiva; nesteroidní protizánětlivé látky; odpadní voda; plynová chromatografie; povrchová voda; rezidua léčiv; vodní ekosystémy; životní prostředí

Institution: Brno University of Technology (web)
Document availability information: Fulltext is available in the Brno University of Technology Digital Library.
Original record: http://hdl.handle.net/11012/12689

Permalink: http://www.nusl.cz/ntk/nusl-233363


The record appears in these collections:
Universities and colleges > Public universities > Brno University of Technology
Academic theses (ETDs) > Doctoral theses